洗脱和提取溶剂对挥发油β

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1、洗脱和提取溶剂对挥发油β【摘要】目的研究不同的洗脱和提取溶剂对中药挥发油β-环糊精包合率测定的影响，建立准确的包合率测定方法。方法以石菖蒲油包合物为模型，采用不同极性的溶剂分别进行包合物表面未包合游离药的洗涤，以及包合物中已包合药物的提取，筛选出合适溶剂组合用于挥发油包合物的包封率测定。结果不同极性的溶剂对石菖蒲油包合物的洗涤、提取效果有很大的差别，洗涤时药物损失，石油醚<醋酸乙酯<95%乙醇，包合物中药物提取效率，甲醇=乙醇>醋酸乙酯。结论选择极性小的石油醚为洗脱溶剂，极性大的乙醇为提取溶剂，可

2、以准确地测定挥发油包合物的包合率。【关键词】β-环糊精包合物包合率有机溶剂洗涤提取Effectofeluteandextractionsolventontheinclusionefficiencydeterminationofessentialoilandβ-cyclodextrinplex【Abstract】ObjectiveToinvestigatetheeffectofeluteandextractionsolventsonthedeterminationofinclusionefficiencyofβ-cy

3、clodextrin（β-CD）plex.MethodsAcorusgramineussolandodel.Differentpolarsolventumsolventgroupineinclusionefficiency.ResultsThereexistedbigdifferencebetineussolandinclusionandextratingthemixture.Loandhighpolarsolventethanolinationofessentialoilβ-CDplex.【Keyin，研磨后的混

4、悬液用布氏漏斗抽滤，滤饼经真空低温干燥即得包合物。2.2样品测定［2］将石菖蒲油用无水乙醇稀释，随行溶剂空白，置紫外分光光度计上全波长扫描，结果见图1。得到石菖蒲油紫外最大吸收波长有两个，为254和304nm，由于304nm处干扰少，故选定在304nm条件下测定样品。图1石菖蒲油紫外扫描图精密称取石菖蒲挥发油15.40mg置50ml量瓶中，加入无水乙醇配制成0.308mg/ml的对照品溶液。吸取0.3，0.6，0.9，1.2，1.5，1.7，2.0ml对照品溶液分别置10ml的量瓶中，加入无水乙醇稀释并定容至刻度，

5、制得浓度为9.24，18.48，27.72，36.96，46.20，52.36，61.60μg/ml的对照品溶液，以无水乙醇作空白溶液,304nm为测定波长，进行测定。以吸光度值A对浓度C进行回归分析，得回归方程：A＝15.73C+0.0493，r＝0.9999。结果表明石菖蒲油在9.24～61.60μg/ml范围线性关系良好。将包合物的提取或洗涤样品溶液，在304nm测定紫外吸收，代入标准曲线方程，求得含量。2.3提取溶剂的考察包合物常用石油醚、乙酸乙酯、无水乙醇、甲醇提取包合物中的成分［3，4］，本试验比较以上

6、几种溶剂对包合物的提取效果。将干燥包合物研细，过四号筛，取粉末50mg各4份，分别置100ml容量瓶中，加入溶剂（石油醚、乙酸乙酯、无水乙醇、甲醇）定容至刻度，超声提取10min，放至室温，用相应溶剂定容，滤过，测定。试验结果见表1。结果可看出，不同的提取溶剂对石菖蒲油的提取效果有很大的差别，其中以甲醇和无水乙醇的提取效果为好，乙酸乙酯次之，石油醚效果最差。因此，可选择甲醇或无水乙醇为包合物总药量的提取溶剂。表1不同溶剂提取结果2.4洗涤溶剂的考察将干燥包合物研细，过四号筛，取粉末约50mg各3份，置载有滤纸的漏斗

7、内，分别以石油醚（60℃～90℃）、乙酸乙酯、95%乙醇等溶剂洗涤3次，每次10ml，收集洗涤液，并用相应溶剂稀释并定容至50ml。不同的洗涤溶液及次数对未包合的石菖蒲油的洗涤效果,试验结果见表2。从表2中可以看出，不同的洗涤溶剂对石菖蒲油的洗涤效果有很大的差别，其中以石油醚的洗脱量为最小；在采用考察洗涤次数对未包合油的洗涤效果时，试验数据表明，采用石油醚洗涤时，洗脱油量第一次基本洗脱完全，后两次洗脱基本没有洗脱下药物，所以基本认为未包合的油已经洗涤完全。而乙醇洗脱药量最大，后两次洗脱液中仍有药物。估计可能除了未包

8、合的游离药物，一部分已经包合的药物也被洗脱出来。故本试验确定样品的洗涤方法为：用石油醚（60℃～90℃）洗涤一次。表2不同溶剂的洗涤结果3讨论测定包合物的包合率，一方面需要将游离药物与包合的药物分离，另一方面要把包合的药物充分提取或释放出来，所以选择适当的溶剂至关重要。作为测定游离药物溶剂，应避免破坏包合物的结构，不至于将包合的药物提取出来；而测定包合药量的