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时间:2018-08-31
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1、洗脱和提取溶剂对挥发油β-环糊精包合工艺中的包合率测定的影响【摘要】目的研究不同的洗脱和提取溶剂对中药挥发油β-环糊精包合率测定的影响,建立准确的包合率测定方法。方法以石菖蒲油包合物为模型,采用不同极性的溶剂分别进行包合物表面未包合游离药的洗涤,以及包合物中已包合药物的提取,筛选出合适溶剂组合用于挥发油包合物的包封率测定。结果不同极性的溶剂对石菖蒲油包合物的洗涤、提取效果有很大的差别,洗涤时药物损失,石油醚<醋酸乙酯<95%乙醇,包合物中药物提取效率,甲醇=乙醇>醋酸乙酯。结论选择极性小的石油醚为洗脱溶剂,极性大的乙醇为提取溶剂,可以准确地测定挥发油包合物的包合率。【关
2、键词】β-环糊精包合物包合率有机溶剂洗涤提取Effectofeluteandextractionsolventontheinclusionefficiencydeterminationofessentialoilandβ-cyclodextrincomplex【Abstract】ObjectiveToinvestigatetheeffectofeluteandextractionsolventsonthedeterminationofinclusionefficiencyofβ-cyclodextrin(β-CD)complex.MethodsAcorusgramineussolandw
3、asusedasmodel.Differentpolarsolventwasusedforwashingtheuncomplexedoilandextractingthecomplexedoilrespectively.Theoptimumsolventgroupwereselectedtodetermineinclusionefficiency.ResultsThereexistedbigdifferencebetweendifferentpolarsolventusedforwashingtheAcorusgramineussolandinclusionandextratingthe
4、mixture.Lowpolarsolventfitforwashingandhighpolarsolventruinedtheβ-CDinclusion.ConclusionThelowpolarsolventpetroleumandhighpolarsolventethanolwereselectedaselutionandextractionsolventrespectivelyfortheinclusionefficiencydeterminationofessentialoilβ-CDcomplex.【Keywords】β-cyclodextrininclusion;inclu
5、sionrate;organicsolvent;washing;extraction挥发油是中药中常见的有效成分,目前在制备中药固体制剂时常采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,再将挥发油溶于乙醇,喷入到颗粒或粉末的制备工艺。由于挥发油稳定性较差,简单地喷入最后的制剂中的做法,常导致制剂在放置过程中,里面挥发油成分含量降低或消失。采用β-环糊精包合技术,可使挥发油与环糊精生成稳定的包合物,增加药物的稳定性,同时使液体药物粉末化,目前该技术已经广泛应用在含有挥发油的中药固体制剂工艺中[1]。4在包合物的制备研究中,人们通过测定包合率来考察优选包合制备工艺。测定包合物的包合率,一方面需要除去吸附的未包
6、合的药物,避免对包合率测定的干扰,另一方面需要设法将包合的药物充分提取出来。目前较多的方法是采用溶剂提取法来测定包合率,选择两种不同的溶剂来处理包合物,一种溶剂为洗脱溶剂,用来除去未包合的药物,而不将包合的药物提取出来;而另一种溶剂是提取溶剂,需将已经包合的药物从包合物中提取出来。已有的关于挥发油包合工艺文献中,包合率测定时采用的洗涤及提取的溶剂比较混乱,为此,笔者在石菖蒲油β-环糊精包合物研究过程中,对包合率测定中几种常用的溶剂进行了考察筛选,确定了准确测定包合率的洗涤及提取溶剂。 1仪器与试药1.1仪器Heλiosα紫外分光光度计(美国热电),SB5500DT超声提取器(上海必能信
7、),β-环糊精(陕西礼泉化工有限实业公司),JTM-50AB胶体磨(沈阳航天新光)。1.2试药石菖蒲油(超临界CO2法萃取,自制),石油醚、乙酸乙酯、乙醇、甲醇等均为分析纯。 2方法与结果2.1石菖蒲β-环糊精包合物的制备 取β-环糊精加3倍量水,置于胶体磨中研磨,按适当的比例加入石菖蒲油,研磨20min,研磨后的混悬液用布氏漏斗抽滤,滤饼经真空低温干燥即得包合物。2.2样品测定[2]将石菖蒲油用无水乙醇稀释,随行溶剂空白,置紫外
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