大黄总蒽醌的纯化工艺研究

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1、目录摘要I~II1前言12材料与仪器32.1材料32.2仪器33方法与结果43.1大黄提取液的制备43.2供试品溶液的制备43.3对照品溶液的制备43.4大黄总蒽醌含量的测定43.5方法学考察43.6DM301大孔树脂的吸附和解吸附特性73.7验证实验134讨论14参考文献16综述18致谢27大黄总蒽醌的纯化工艺研究摘要：目的：确定DM301型大孔树脂对大黄总蒽醌类成分纯化工艺的参数。方法：以大黄中总蒽醌的含量为指标，研究DM301型大孔树脂的富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果：DM301型大孔树脂对大黄总蒽醌有良好的吸附性能。以10g大孔吸附树脂为标准量，

2、最佳纯化工艺为药液浓度0.4g生药材/mL，pH=6，最大上样量为15-20mL，洗脱剂为90%乙醇，流速为2mL/min，用90%乙醇80mL洗脱时可以达到良好的除杂效果。结论：通过DM301大孔吸附树脂富集、纯化后，大黄总蒽醌的吸附率在70%以上，洗脱率在80%以上。说明采用本法富集、纯化大黄总蒽醌是可行的。关键词：DM301型大孔吸附树脂；大黄总蒽醌；纯化工艺StudyonPurificationProcessofTotalAnthraquinonesinRadixetRhizomaRheiAbstract：Objective：Toestablishthetech

3、nologicalparametersofthepurifricationprocessoftotalanthraquinonesinRadixetRiftzomaRheiwithDM301MaeroreticularResin.Methods：Theadsorptivecharacteristiesandelutiveparametersoftheprocesswerestudiedbytakingthecontentoftotalanthraquinonesasmarker.Results：DM301MaeroretieularResinhasgoodpurific

4、ationprocess.TheappropriateadsorptionconditionofDM301MaeroretieularResinwasasfollows：Concentrationofchemicalis0.4g/mL，pH6.Itsstaticexchangecapacitywas15-20mL.thenwaswashedwith80mL90％alcoholformacroreticularresin，flowrateof2mL/min.Conclusion：WithDM301MacroreticularResintoadsorbandpurify，t

5、heelufiveratiooftotalanthraquinonesinRadixetRhizomaRheiwasover80％andtheadsorptionreachedover70％．SothisprocessofapplyingmacroretieularresintoadsorbandpurifytotalanthraqulnonesinRadixetRhizomaRheiisfeasible.Keywords：DM301macroporousresin；totalanthraquinone；purificationI1前言大黄属蓼科植物掌叶大黄Rheump

6、almatumL.、唐古特大黄RheumtanguticumMaxim.exBalf.或药用大黄RheumofficinaleBaill.的干燥根及根茎，性寒味苦，是临床常用中药之一。大黄具有泻下、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、消炎等功效[1]，近期研究发现大黄具有保护大脑皮层神经元的作用[2]，对治疗肝性脑病疗效显著[3]。大黄中化学成分复杂，有蒽苷、芪苷、鞣苷等，其中蒽苷为最主要成分。大黄中羟基蒽醌衍生物总量约为2％～5％，分为游离蒽醌和结合蒽醌，包括大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素及其苷等[4]。传统分离提取大黄总蒽醌有明胶沉淀法、醇调pH值法、聚酰胺法等，

7、大黄提取的传统方法存在着有效成分损失大，周期长，工序多，提取率低等问题。近年来，大孔吸附树脂在中药的提取、分离、富集方面广泛运用，不断受到药学研究者的关注。大孔树脂是20世纪60年代发展起来的一种新型吸附剂，既有物理吸附作用，又因多孔状结构而有筛选作用[5]，在中药有效成分分离提取的应用中，呈现出良好的发展势头。大孔树脂吸附纯化中药的有效成分效果受PH、上样量、洗脱剂等多方面因素的影响，因此大孔树脂在纯化有效成分必须寻找最佳的工艺参数。DM301型树脂是一种中等极性的树脂，在分离黄酮类、生物碱、蒽醌类等成分有较为明显的分离效果。DM301