大黄总蒽醌乙醇提取工艺优化实验

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1、大黄总蒽醌乙醇提取工艺优化实验作者：叶殷殷，曾元儿，曹骋，江滨【摘要】目的研究中药大黄总蒽醌的最佳醇提工艺。方法以总蒽醌含量为考察指标，单因素考察筛选适合提取大黄蒽醌类成分的温度、粒度、醇浓度，并采用L9(34)正交实验进一步筛选得出最佳乙醇提取工艺，测定方法以紫外-可见分光光度法为主。结果以总蒽醌量计，蒽醌提取温度以100℃、粒度以10目及60目、醇浓度以60%为好;正交实验各因素对实验结果影响大小为乙醇浓度>回流时间>加醇量>浸泡时间。结论大黄蒽醌最佳提取工艺为过10目筛大黄粉末，以70%乙醇12倍药量，无浸泡100℃回流提取0.5h，提取次数为3次。

2、【关键词】醇提工艺;大黄;总蒽醌　Abstract：ObjectiveTooptimizethebestalcoholextractionofthetotalanthraquinonesinrheum.MethodsWiththetotalanthraquinonescontentasevaluationindicator,singlefactorexplorationwasperformedtofindoutthesuitabletemperature,materialparticlesize,andalcoholconcentration,andthenL9(34)Or

3、thogonalDesignwasadoptedtoselectoutthebestalcoholextraction,thecontentwasdeterminedbyUV-vis.ResultsAccountedbythetotal8anthraquinonescontent,thebestextractiontemperaturewas100℃,andthebestparticlesizewas10or60meshandthebestalcoholconcentrationwas60%.Theinfluentialeffectsoftheexperimentalres

4、ultswerealcoholconcentration>thecircumfluencetime>soakingtime>thevolumeofalcohol.ConclusionTheoptimalextractionconditionsareobtainedas10meshmaterialpowderadding12-foldtimesof70percentalcohol,percolating0.5hin100℃,and3times.　　Keywords：Alcoholextraction;Rhubarb;Thetotalanthraquinone

5、s　　大黄为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎，为临床常用中药，药用历史悠久，功效独特，张景岳将它与附子列为“乱世之良将”与“治世之良相”，同人参、熟地共称“药中之四维”，认为“病而至于可畏，势非庸庸所济者，非此四物不可”8[1]。大黄中的有效成分有蒽醌类、芪类、苯丁酮类、鞣质类、色原酮类、萘类、有机酸、糖、蛋白质、甾醇等一百五十多种成分[2]，其中起主要作用的为蒽醌类成分。有关大黄总蒽醌的提取方法的报道甚多，传统多为水提法。赵文萍[3]等报道了正交试验法优选大黄提取工艺，均表明大黄渗漉法明显优于水提法，但渗漉法耗时长，不利于工作效率的提高。黄园等[4]通

6、过正交试验法探讨了水提和醇提对大黄蒽醌提取率的影响，认为醇提对大黄蒽醌类成分的提取效果要优于水提，以80%乙醇为优，且煎煮时间均不宜过长，控制在1h左右为宜。本实验同时运用单因素试验法及正交试验法优化大黄总蒽醌醇提工艺。以总蒽醌含量为考察指标，以紫外分光光度法为测量手段，先通过单因素考察出适合大黄蒽醌类成分提取的温度、粒度及乙醇浓度，再通过正交试验设计优化乙醇提取大黄总蒽醌工艺，从而为日后的蒽醌类成分分离纯化奠定基础。　　1材料　　1.1仪器与试剂SpectronicGENESYSTM2紫外分光光度计(美国);SHIMADZUCORPORATIONAEG-220万分之一电子

7、分析天平(日本导津);SartoriusBP211D十万分之一天平(瑞士);CQ-200超声清洗仪(上海音波声电科技公司);HH恒温水浴锅(江苏金坛市中大仪器厂)。所用试剂分析纯来自天津市富宇精细化工有限公司;所用水为双蒸水。　　1.2药材与对照品大黄由广州致信中药饮片有限公司提供，经鉴定为四川产药用大黄R.officinaleBaill.的干燥根茎。1,8-二羟基蒽醌对照品(0829-9702)由中国药品生物制品检定所提供;所用试剂分析纯来自天津市富宇精细化工有限公司;所用水为双蒸水。　　2方法8　　2.1干膏的