大黄中总蒽醌含量提取工艺研究.pdf

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1、第42卷第3期广州化工Vo1．42No．32014年2月GuangzhouChemicalIndustryFeb．2014大黄中总蒽醌含量提取工艺研究武玉亮，张小博，刘军凯，王泽甲(燕京理工学院化工与材料工程学院，河北三河065201)摘要：目的研究中药大黄总蒽醌的最佳醇提工艺。本文采用乙醇回流提取法，以大黄中总蒽醌含量为考察指标，通过温度、浓度、固液比梯度实验，采用单因素考察得出较适提取大黄中总蒽醌成分的工艺条件为：大黄中总蒽醌含量的提取工艺为：乙醇浓度70％，提取温度70℃，提取时间1h，固液比1：20。关键词

2、：大黄；总蒽醌；提取工艺中图分类号：R284．2文献标志码：A文章编号：1001—9677(2014)03—0063—03StudyonExtractingTechnologyofTotalAnthraquin0nesinRhubarbWUYu—liang，ZHANGXiao—bo，LIUJun—kai，WANGZe-jia(SchoolofChemicalandMaterialsEngineering，YanchingInstituteofTechnology，HebeiSanhe065201，China)Abs

3、tract：TheoptimumalcoholRhubarbAnthraquinonesextractionprocesswasstudied．Ethanolextractionmethodwithrhubarbanthraquinonecontentoftheindexes，bytemperature，concentration，ratiogradientexperimentsusingsinglefactorderivedmoresuitableextractionconditionsrhubarbanthra

4、quinonecomponentswerethatrhubarbextractionoftotalanthraquinonecontentwas70％ethanol，extractiontemperature70℃，extractiontime1h，andsolid—liquidratioof1：20．Keywords：rhubarb；totalanthraquinone；extractiontechnology大黄是常用中药之一，系蓼科多年生草本植物掌叶大黄、1．2实验方法唐古特大黄或药用大黄的干燥根和根茎⋯。主

5、要产地是甘肃、1．2．1标准曲线的绘制青海，具有通里攻下、清热解毒、活血通瘀等多种功能。大黄用吸量管分别吸取1，8一二羟基蒽醌标准液0．5mL、中化学成分复杂，有蒽苷、芪苷、鞣苷等种类，其中蒽苷为最1mL、2mL、4mL、6mL、8mL至100mL的容量瓶中，然后主要成分。大黄中羟基蒽醌衍生物总量约为2％一5％，分为游用甲醇定容至刻度，摇匀，在波长为498nm处测定吸光度。离蒽醌和结合蒽醌，包括大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲绘制标准曲线，得标准曲线方程C=10．39A一0．065(R=醚、芦荟大黄素及其苷等。其中

6、游离蒽醌较少，呈酸性，可溶0．999)。于乙醇、甲醇等有机溶剂中。结合蒽醌可溶于热水，也可溶于1．2．2样品中总蒽醌含量的测定甲醇及乙醇中。大黄味苦，性寒，具有泻下攻击，清热泻火，准确称量3．000g大黄，移入100mL圆底烧瓶，乙醇回凉血解毒，逐瘀通经之功效。现代化学研究证明大黄的主流，待测。要化学成分为蒽醌类化合物，因此，大黄具有较高的开发应用价值。为了提高其提取工艺的科学性，本文以大黄中蒽醌类含2结果与讨论量为考察指标，采用单因素梯度试验法优选其提取工艺的较适2．1乙醇浓度梯度实验工艺条件，为今后的工业生产提

7、供实验依据。称取3．000g大黄，移入100mL圆底烧瓶，加入10倍剂1实验部分量的不同浓度乙醇溶液。在60℃的水浴锅中回流提取lh。测定结果见表1及图1。1．1主要仪器及试剂表1乙醇浓度梯度实验结果1．1．1试剂大黄，购于北京同仁堂大药房；1，8一二羟基蒽醌标准品，上海纯优生物科技有限公司；其它试剂均采用分析纯试剂。1．1．2主要仪器中药粉碎机，天津市泰斯特仪器有限公司；电子分析天平，北京金志业仪器设备有限责任公司；恒温水浴锅，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司；紫外分光光度计，北京瑞利分析仪器公司；电热鼓风干燥箱

8、，天津市泰斯特仪器有限公司。广州化工2014年2月；加入浓度为70％乙醇溶液，设定提取温度为70℃，其他毫i条件不变，按提取时间0．5h，1h，1．5h，2h，2．5h分别进曼235行实验。测定结果见表3和图3。z由图3和表3数据可知，提取时间为1h时，大黄中总葸受∞m】、嘟如：-醌含量最大，提取时间越长，乙醇挥发越多，造成总蒽醌含量M”降低。2．4固液比梯