大黄总蒽醌乙醇提取工艺优化实验

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1、大黄总蒽醌乙醇提取工艺优化实验　大黄为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎，为临床常用中药，药用历史悠久，功效独特，张景岳将它与附子列为“乱世之良将”与“治世之良相”，同人参、熟地共称“药中之四维”，认为“病而至于可畏，势非庸庸所济者，非此四物不可”[1]。大黄中的有效成分有蒽醌类、芪类、苯丁酮类、鞣质类、色原酮类、萘类、有机酸、糖、蛋白质、甾醇等一百五十多种成分[2]，其中起主要作用的为蒽醌类成分。有关大黄总蒽醌的提取方法的报道甚多，传统多为水提法。赵文萍[3]等报道了正交试验法优选大黄提取工艺，均表明大黄渗漉法明显优于水提

2、法，但渗漉法耗时长，不利于工作效率的提高。黄园等[4]通过正交试验法探讨了水提和醇提对大黄蒽醌提取率的影响，认为醇提对大黄蒽醌类成分的提取效果要优于水提，以80%乙醇为优，且煎煮时间均不宜过长，控制在1h左右为宜。本实验同时运用单因素试验法及正交试验法优化大黄总蒽醌醇提工艺。以总蒽醌含量为考察指标，以紫外分光光度法为测量手段，先通过单因素考察出适合大黄蒽醌类成分提取的温度、粒度及乙醇浓度，再通过正交试验设计优化乙醇提取大黄总蒽醌工艺，从而为日后的蒽醌类成分分离纯化奠定基础。医学类论文发表　　1材料　　1.1仪器与试剂SpectronicGEN

3、ESYSTM2紫外分光光度计(美国);SHIMADZUCORPORATIONAEG-220万分之一电子分析天平(日本导津);SartoriusBP211D十万分之一天平(瑞士);CQ-200超声清洗仪(上海音波声电科技公司);HH恒温水浴锅(江苏金坛市中大仪器厂)。所用试剂分析纯来自天津市富宇精细化工有限公司;所用水为双蒸水。　　1.2药材与对照品大黄由广州致信中药饮片有限公司提供，经鉴定为四川产药用大黄R.officinaleBaill.的干燥根茎。1,8-二羟基蒽醌对照品(0829-9702)由中国药品生物制品检定所提供;所用试剂分析纯来

4、自天津市富宇精细化工有限公司;所用水为双蒸水。　　2方法医学类论文发表　　2.1干膏的制备取大黄提取液，置水浴上蒸干，于烘箱60～80℃烘至恒重，取出，置干燥器中冷却，即得。　　2.2含量测定　　2.2.1供试品溶液的制备取大黄干膏适量(相当于生药0.5g)，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水25ml超声提取5min使溶解，加入乙醚30ml，超声提取25min，置分液漏斗中，分取乙醚层，备用。水层加入2.5mol·L-1H2SO430ml超声提取5min，加入乙醚30ml水浴回流提取1h，放冷，置分液漏斗中，分取乙醚层，酸液再用乙醚洗涤3次，每次

5、20ml，合并乙醚液，蒸馏水洗至中性，与水解前乙醚液合并，回收乙醚至干，残渣加0.5%Mg(Ac)2甲醇使溶解，转移至50ml量瓶中，加0.5%Mg(Ac)2甲醇至刻度，摇匀。精密移取上述溶液2.0ml，置25ml容量瓶中,加0.5%Mg(Ac)2甲醇至刻度作为供试品溶液，即得。　　2.2.2标准溶液的制备精密称取P2O5干燥至恒重的1,8-二羟基蒽醌对照品适量加乙醚制成每毫升含0.20mg的溶液，即得。　　2.2.3标准曲线制备及线性范围考察精密量取上述标准溶液0.20，0.40，…2.00ml，分别置于25ml量瓶中，挥干乙醚，残渣用0.

6、5%Mg(Ac)2甲醇溶液使溶解，加至刻度，摇匀。以0.5%Mg(Ac)2甲醇溶液为空白对照，于520nm波长处测定其吸光度，得回归方程：Y=42.067X+0.0139，r=0.9994，线性范围1.61～16.1μg/ml。　　2.2.4颜色稳定性实验取“2.2.3”项下3号试样，依一定时间间隔下测定吸光度。其结果见表1。表1颜色稳定性实验结果2.3单因素考察　　2.3.1提取温度考察取大黄粉末(过1号筛)约5g，精密称定，加入60%乙醇50ml，于水浴50，60，70，80，100℃及恒温电热套110℃下加热回流1h，滤过，滤液制成干膏

7、，称定重量，按“2.2.1”项制备供试品溶液，UV法测定总蒽醌。结果见图1。当温度达到100℃时，大黄总蒽醌的溶出最大。图1提取温度考察　　2.3.2大黄粉末粒度考察各取10，20，60，80，100，200目的大黄粉末约5g，精密称定，加60%乙醇50ml，水浴加热回流1h，滤过，滤液制成干膏，称定重量，按“2.2.1”项制备供试品溶液，UV法测定总蒽醌。结果见图2。图2大黄粉末粒度考察当粉末粒度达到60目可以增加大黄总蒽醌的溶出，10目次之。　　2.3.3乙醇浓度考察取大黄粉末(过1号筛)约5g，精密称定，加入10%，20%，30%，40

8、%，50%，60%，70%，80%，90%乙醇各50ml，回流提取1h，滤过，滤液制成干膏，称定重量，按“2.2.1”项制备供试品溶液，UV法测定总蒽醌。结果见图3