反应萃取结晶制备碳酸钙和氯化氢过程研究

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1、第十一届全国博士生学术年会反应萃取结晶制备碳酸钙和氯化氢过程研究李云钊宋兴福陈贵兰于建国*(国家盐湖资源综合利用工程技术研究中心华东理工大学资源与环境工程学院，上海200237)摘要：索尔维制纯碱法会产生大量主要成分为氯化钙的蒸氨废液，一直未得到充分的资源化利用。本课题研发一种新的处理工艺，选用N235-异戊醇为萃取体系，通过反应萃取结晶过程，将氯化钙溶液转变为碳酸钙产品和氯化氢气体。实验结果表明，在反应时间为240分钟、反应温度为20℃、氯化钙初始浓度为1mol/L、搅拌速率为200rpm、N235的体积分数为50%、油水相比为2:1的条件下，氯化钙的转化率可达到75%以上，

2、有机相中氢离子浓度可达0.70mol/L左右并得到菱形六面体的方解石型碳酸钙。同时运用FTIR、XRD、SEM等表征手段对产品进行表征。有机叔胺的萃取机理为离子缔合机理，并通过饱和法测得萃合物的组成为R3N·HCl。总反应的焓变ΔH=-36.47kJ/mol，为放热反应，升高温度不利于反应的进行。关键词：蒸氨废液；N235；反应萃取结晶；ThePreparationofCaCO3andHClviatheReaction-extraction-crystallizationProcessLIYun-Zhao,SONGXing-Fu,CHENGui-Lan,YUJian-Guo*(

3、NationalEngineeringResearchCenterforIntegratedUtilizationofSaltLakeResource,SchoolofResourceandEnvironmentEngineering,EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai200237)Abstract:AmountsofdistillerwastemainlycontainingcalciumchloridearebeingproducedintheSolvayprocess,whichhasnotbeenrecy

4、cledcompletelyyet.Anewtreatmentroutewasdevelopedinthissubject,inwhichCaCl2solutionwastransformedintoCaCO3andHClviaareaction-extraction-crystallizationprocessusingN235-isoamylalcoholastheextractionsystem.Experimentresultsshowedthatthebestconditionisthatreactiontimeis240min,temperatureis20℃,th

5、einitialconcentrationofCaCl2is1mol/L,stirringrateis200rpm,thevolumefractionofN235is50%andthephaseratiois2:1.Inthiscondition,theconversionofCaCl2isupto75%,theconcentrationofH+inorganicphaseisabout0.70mol/Landthecalcitecanbeobtained.TheproductswerecharacterizedbyFTIR,XRDandSEM,respectively.The

6、extractionmechanismbelongstoion-pairformationandtheextractioncomplexisR3N·HCldeterminedbysaturationmethod.TheenthalpychangeoftheoverallreactionΔH=-36.47kJ/mol,whichmeansitisanexothermicreactionandwillgethinderedathighertemperature.Keywords:distillerwaste;N235;reaction-extraction-crystallizat

7、ion在过去的5年中，全球对纯碱的年需求量已由44Mt增至53Mt。我国在2011年的纯碱总产量已达22.36Mt[1]，其中氨碱法约占总产量的一半左右[2]。在氨碱法生产过程中，每产生1吨的纯碱，国家863计划（2011AA062315）资助项目*通讯联系人。Email:jgyu@ecust.edu.cn第一作者：李云钊，男，26岁，博士研究生；研究方向：化学分离工程。204第十一届全国博士生学术年会要排放蒸氨废液、废渣约10m3[3]。目前，国内外氨碱厂多将废液经简单处理后直接排入江河湖