冷却溶析-反应萃取耦合结晶法生产氯化钾的过程研究

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1、天津大錾博士学位论文一级学科：些兰三堡三蔓查学科专业：坐!三堡作者姓名：主塑壹指导教师：至照星塑量天津大学研究生院2008年1月冷却溶析．反应萃取耦合结晶法生产氯化钾的过程研究CouplingCrystallizationProcessofCooling—SolventoutandReaction—ExtractionforproductionofPotassiumChloride一级学科：丝堂王猩皇撞盔学科专业：丝堂王猩作者姓名：奎堑洼指导教师：王登鏖塾握天津大学化工学院二零零八年一月摘要钾是农作物生长必需的三大要素之

2、一。钾肥对农作物的主要作用是平衡氮、磷和其它营养元素，以达到改善作物的质量，使作物增产的目的，其中钾肥产品主要以氯化钾为主。目前国内外生产氯化钾的工艺有很多种，由于本课题是国家“十一．五"科技支撑计划项目“钾镁盐矿生态化开发系统工程研究"中的一部分，重点研究钾镁盐矿的钾盐开发利用问题，旨在实现生态化提取氯化钾，以往工艺均不适合，因此本文针钾镁盐矿的实际状况，开发出以热溶浸液为原料的冷却溶析结晶和反应萃取结晶两步新结晶工艺，生产出符合工业要求的氯化钾产品，并对其形态学、杂质对氯化钾晶体形态的影响、结晶热力学、结晶动力学、耦

3、合结晶过程的模拟，进而实现了该新工艺的全程优化。首先，针对钾镁盐矿的实际情况，试验筛选提取氯化钾的工艺及其操作时间表，初步建立了冷却溶析一反应萃取耦合结晶生产氯化钾的新工艺。接下来本文对氯化钾晶体的形态学(晶体微观结构及晶习)，以及杂质对氯化钾晶体形态的影响进行了较为深入的探讨。通过采用X射线单晶衍射仪对氯化钾进行的结构解析，并研究了S042+、Na+、M92+、Ca2+等离子对氯化钾晶体形态及晶体生长速率的影响。实验研究了反应萃取结晶过程体系中氯化钾的热力学性质，采用动态法测定不同温度下氯化钾在该结晶过程中的溶解度数据

4、并进行了关联，同时测定了不同温度下反应萃取结晶法生产氯化钾的介稳区。通过细致的实验研究与模型模拟，建立了反应萃取结晶法生产氯化钾的结晶动力学方程组，确定了耦合结晶过程中晶体成核、生长以及聚结速率方程中的相关参数；以粒数恒算方程为基础，结合质量恒算和动力学方程，建立了反应萃取法制取氯化钾的结晶过程数学模型。依据晶体生长习性，介稳区特性，结晶动力学，以及物料性质，研究了操作变量如降温速率、搅拌速率和最终温度对冷却溶析结晶过程的产品粒度和收率的影响，研究了水固比(水和冷却溶析结晶产品的质量比)、晶种的加入量和过程温度，以及洗涤

5、液用量对反应萃取结晶产品的粒度和收率以及纯度的影响。关键词：钾镁盐矿氯化钾结晶热力学结晶动力学冷却溶析结晶反应萃取结晶AbstractThepotassiumisoneofthethreemostessentialfactorsforthegrowsofcrops．Thepotassiumfertilizercanbalancenitrogen，phosphorusandothernutrition．SOitimprovesthecropsqualityandenhancesthecropsproduction．Pota

6、ssiumfertilizerisproducedmainlybypotassiumchloride．Therearemanyprocessesfortheproductionofpotassiumchlorideathomeandabroadatpresent，theresearchprojectisoneofthenationaleleventhfive。yearscientificalsupportingandplanningprojects，namedassystematicalengineeringstudyo

7、fecologicalexploitationofKCIandMgCl2。6H20mineralsandfocusesonexploitationofpotassiumminerals，buttheformerprocessesarenotverysuitablebecausethisissueisaimingtoachieveecologicalextractionofpotassiumchloride，inviewoftheactualconditionoftheLaospotassium-magnesiumsalt

8、ore，thisexperimentdevelopstwostepsofnewcrystallizationprocess：cooling—solventoutcrystallizationandreaction—extractioncrystallization，toproducethepotassiumchlor