溶析结晶法制备聚合物微粒的研究

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1、Y841；325洳≥：≥～硕士学位论文⑧指导教师——陵红室塾攮学科(专业)丝堂王猩所在学院挝抖量些王堂瞳渐江大学硕士学位论文r2泐，摘要溶析结晶法是利用被分离物质与溶剂分子间相互作用力的差异，通过改变溶剂的性质来选择性溶解杂质而使目标组分最大限度地从溶剂中晶析出来的过程。溶析结晶是一种重要的分离和提纯技术，广泛应用于化工、医药、食品等领域。溶析结晶法用于聚合物微粒制备的研究还比较少。本文尝试了溶析结晶法制备聚苯乙烯(PS)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微粒。以氯仿为溶剂，无水乙醇为反溶剂。首先测定了PS在氯仿以及不同体积比氯仿一无水乙醇混合溶剂中的溶解度。然后成功制

2、备了Ps微粒，并运用TEM、S叫、激光粒度分析仪、紫外可见分光光度计等分析手段来表征微粒的粒径和粒度分布、形貌等。制备的PS微粒粒度分布均匀，粒径达到亚微米级(150nm～600nm)。实验中还考察了在制备过程中显著影响Ps微粒粒径的因素，如结晶温度、料液浓度、料液加入速率、溶剂反溶剂体积比和搅拌速率等。结果表明：浓度对粒子的形貌和大小有较大的影响，而较低的结晶温度、较快的搅拌速率、一定的加入速率以及一定的料液浓度均有利于制各超细(亚微米级)粒子。实验中再以P删A为溶质，选择了不同的溶剂／反溶剂体系制备PMMA微粒，考察了溶剂／反溶剂体系对粒子制备、粒子形貌和大小的

3、影响。实验结果表明，溶剂／反溶剂的选择要考虑到溶质在溶剂／反溶剂体系中的溶解度大小，而且溶剂／反溶剂体系也是影响微粒的形貌和大小的一个重要因素。关键词：溶析结晶微粒聚苯乙烯聚甲基丙烯酸甲酯溶解度浙江土学硕士学位论文f2泓，AbstractSolventing—outcrystallizationisbasedontheremarkabledifferenceoftargetcomponent’ssolnbiHtyinthemainsolventandanti-solvent．Itisanimportantseparationandpurificationtechni

4、que，whichiswidelyusedintheareasofchemicalindustry，pharmaceuticalandfoodindustry．Howevertherearefewresearchesonpreparationofpolymerparticlesbysolventing-outcrystallization．Solventing．outcrystallizationisappliedtopreparepolystyrene@s)andpoly-methyl-methacrylate(PMMA)particlesinthisstudy．

5、Solventing’outcrystallizationwasappliedtopreparethepolystyrene(PS)microparticlesusingethanolasanti—solventandchloroformasmainsolvent．ThesolubilityofPSinethanol，chloroformandethanol+chloroformmixtureswasmeasuredfirstly．ThePSmicroparticlespreparedwerecharacterizedbytransmissionelectronmi

6、croscopy(TEM)，scanningelectronmicroscopy(SEM)，laserdiffraction—basedpartidesizeanalyzerandUV-visiblespectrophotometer．TheanalysisresultsshowthatPSmicroparticlesobtainedaresphericalparticleswithmeansizesof150～600nm．Theeffectsoffeedrate，feedconcentration，agitationintensityandcrystallizat

7、iontemperatureinthesolventing。Outcrystallizationwerealsoinvestigated．Theexperimentresultsindicatethatproperfeedconcentration，higherfeedrate，lowercrystallizationtemperatureandfasteragitationwillleadtoprecipitationofsmallerPSmicroparticles．Solventing-outcrystallizationwasalsoappliedtop