萃取和重结晶

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1、萃取和重结晶基础化学实验技能培训专题讲座萃取的原理液－液萃取操作液－固萃取操作重结晶的原理重结晶操作讲授内容：萃取的原理及操作萃取是物质从一相向另一相转移的操作过程。它是有机化学实验中用来分离或纯化有机化合物的基本操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。前者通常称为“萃取”（或“抽提”），后者称为“洗涤”。所以洗涤实际上也是一种萃取。实验原理液－液萃取：用溶剂从液体混合物中提取所需物质液－固萃取：用溶剂从固体混合物中提取所需物质根据被提取物质状态的不同，萃取分为两种：液－液萃取是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂

2、中溶解度或分配系数的不同，使物质从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。分配定律是液－液萃取的主要理论依据。在两种互不相溶的混合溶剂中加入某种可溶性物质时，它能以不同的溶解度分别溶解于此两种溶剂中。实验证明，在一定温度下，若该物质的分子在此两种溶剂中不发生分解、电离、缔合和溶剂化等作用，则此物质在两液相中浓度之比是一个常数，不论所加物质的量是多少都是如此。用公式表示即：CA、CB表示一种物质在A、B两种互不相溶的溶剂中的物质的量浓度。K是一个常数，称为“分配系数”，它可以近似地看作是物质在两溶剂中溶解度之比。液－液萃取上式KV/（KV＋S）总是小于1，所以n越大，Wn就越小。即

3、将溶剂分成数份作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取的效果好。但是，萃取的次数也不是越多越好，因为溶剂总量不变时，萃取次数n增加，S就要减小。当n＞5时，n和S两个因素的影响就几乎相互抵消了，n再增加Wn／(Wn+1)的变化很小，所以一般同体积溶剂分为3～5次萃取即可。由于有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大，因而可以用与水不互溶的有机溶剂将有机物从水溶液中萃取出来。为了节省溶剂并提高萃取效率，根据分配定律，用一定量的溶剂一次加入溶液中萃取，则不如将同量的溶剂分成几份作多次萃取效率高。可用下式来说明。设：V为被萃取溶液的体积（mL）W为被萃取溶液中有机物（X）的总量

4、（g）Wn为萃取n次后有机物（X）剩余量（g）S为萃取溶荆的体积(mL)经n次提取后有机物（X）剩余量可用下式计算：一般从水溶液中萃取有机物时，选择合适萃取溶剂的原则是：①萃取的溶剂在水中溶解度很小或几乎不溶；②被萃取物在溶剂中要比在水中溶解度大；③溶剂与水和被萃取物都不反应；④萃取后溶剂易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂，萃取后溶剂可用常压蒸馏回收。⑤价格便宜，操作方便，毒性小、不易着火也应考虑。经常使用的溶剂有：乙醚、苯、四氯化碳、氯仿、石油醚、二氯甲烷、二氯乙烷、正丁醇、醋酸酯等。—般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚；水溶性极大的用乙酸乙酯

5、。常用的液－液萃取操作包括：1．用有机溶剂从水溶液中萃取有机反应物；2．通过水萃取，从反应混合物中除去酸碱催化剂或无机盐类；3．用稀碱或无机酸萃取有机溶剂中的酸或碱，使之与其它有机物分离分液漏斗的使用1、使用前应先检查下口活塞和上口塞子是否有漏液现象。分液漏斗中盛少量水，检查它的活塞和顶塞及磨口是否匹配检漏将被萃取溶液倒入分液漏斗中，然后加入少量萃取剂。塞紧顶塞，先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上。然后将漏斗平放，前后摇动或作圆周运动，使液体振动起来，两相充分接触，以提高萃取效率手握分液漏斗的姿势2、每

6、振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后。3、打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自下口放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也同时放去。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出。萃取操作中应注意几个问题：（1）分液漏斗中的液体不易太多，以免摇动时影响液体接触而使萃取效果下降。（2）液体分层后，上层液体由上口倒出，下层液体由下口经活塞放出。（3）在溶液呈碱性时，常产生乳化现象。有时由于存在少量轻质沉淀，两液相密度接近，两液相部分互溶等都会引起分层不明显或不

7、分层。应静止时间长一些，或加入一些食盐，增加两相的密度，使絮状物溶于水中，迫使有机物溶于萃取剂中，或加入几滴酸、碱、醇等，破坏乳化现象。如上述方法不能将絮状物破坏，在分液时，应将絮状物与萃余相一起放出。（4）液体分层后应正确判断萃取相和萃余相，如果一时判断不清，应将两相分别保存起来，待弄清后，再弃掉不要的液体。实验要求：（从苯酚水溶液提取苯酚）苯酚水溶液上层（乙酸乙酯－苯酚）乙酸乙酯下层（水－苯酚）分液漏斗振荡静置从固体混合物中萃取所需要的物质是利用液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的