重结晶和过滤实验

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1、重结晶和过滤实验 一、实验目的    1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；    2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。二、基本原理    固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。    重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加

2、活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。三、实验装置   热过滤装置 减压过滤装置 干燥装置 回流装置 四、实验仪器、器材及药品    1、仪器、器材：        250ml三角烧瓶           球形冷凝管             保温漏斗         短颈玻璃漏斗       200ml烧杯               表面皿                 玻璃棒           布氏漏斗      

3、 吸滤瓶                  酒精灯                 电热套           乳胶管       滤纸                    剪刀                  台秤             药勺    2、药品：       乙酰苯胺                水                     活性炭  五、实验步骤称取 3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加入0.2g活性炭，再加热5-10

4、min，用热漏斗趁热过滤，滤液用干净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。彻底抽干水分，干燥，称重。六、注意事项   1.可在补加20％的水时，一同加入活性炭。   2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。   3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。   4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。七、思考题    1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？     答：（1）溶剂

5、的选择       目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。   （2）样品的溶解       目的：将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难，一般可比需要量多加15～20%的溶剂】   （3）活性炭脱色       目的：活性炭脱色，趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的1～5%】   （4）滤液的冷却       目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中。【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样

6、所得的晶体纯度高。】   （5）抽滤晶体       目的：使晶体与母液分离，过滤时尽量抽干。   （6）洗涤晶体       目的：以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】   （7）晶体的干燥       目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时，可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】   （8）熔点的测定      目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求。若不合格，应进行第二次重结晶。    2.怎样选择重结晶的溶剂？     答：（1）需查阅文献、化学手册；（2）需要采用实验的方法。     若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，

7、若杂质溶解度很小，可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大，溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。    3.重结晶的溶剂应符合什么条件？    答：在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则，达不到纯化的目的，作为适宜的溶剂，要符合以下条件：   （1）与被提纯的有机化合物不起化学反应；   （2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；   （3）杂质在溶剂中的溶解度或是很大（

8、待被提纯物析出时，杂质仍留在母液中）或是很小（待被提纯物溶解在溶剂里，杂质不溶，则借过滤可将其除去）；   （4）容易和被提纯物分离。    此外，也需适当地考虑溶