重结晶及过滤

《重结晶及过滤》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、重结晶及过滤基础有机化学实验室制作人：赵剑英2010.10.1主要内容一、实验目的二、实验原理三、仪器药品四、实验装置五、实验流程六、注意事项七、思考题一、实验目的（1）学习重结晶提纯固态有机化合物的原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物和方法。（2）掌握抽滤、热滤操作方法。（3）了解活性炭脱色原理及操作方法。二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过

2、饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。三、仪器与药品仪器：150mL锥形瓶、烧杯、水循环式真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃棒、电热套试剂：3.0g粗苯甲酸、活性炭0.1g。四、实验装置热过滤装置折叠滤纸的方法五实验流程(1)将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液；(2)如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭；(3)将滤液冷却，使结晶析出；(4)将结晶从母液中过滤分离出来；(5)洗涤，干燥；(6)测定熔点；(7)回收溶剂，

3、当溶剂蒸出后，残液中析出含有较多杂质的固体，根据情况重复上述操作，直到熔点不再改变。注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。操作方法1．选择溶剂在进行重结晶时，选择合适的溶剂是一个关键问题。有机化合物在溶剂中的溶解性往往与其结构有关，结构相似者相溶，不似者不溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等极性溶剂中，而在非极性溶

4、剂如苯、四氯化碳等中要难溶解得多。这种相似相溶虽是经验规律，但对实验工作有一定的指导作用。选择适宜的溶剂应注意下列条件：（1）不与被提纯化合物起化学反应。（2）在降低和升高温度下，被提纯化合物的溶解度应有显著差别。冷溶剂对被提纯化合物溶解度越小，回收率越高。（3）溶剂对可能存在的杂质溶解度较大，可把杂质留在母液中，或对杂质溶解度很小，难溶于热溶剂中，趁热过滤以除去杂质。（4）能生成较好的结晶。（5）溶剂沸点不宜太高，容易挥发，易与结晶分离。（6）价廉易得，无毒或毒性很小。选择溶剂的试验方法：（1）单一溶剂的选择取0.

5、1g样品置于干净的小试管中，用滴管逐滴滴加某一溶剂，并不断振摇，当加入溶剂的量达1mL时，可在水浴上加热，观察溶解情况，若该物质（0.1g）在1mL冷的或温热的溶剂中很快全部溶解，说明溶解度太大此溶剂不适用。如果该物质不溶于1mL沸腾的溶剂中，则可逐步添加溶剂，每次约0.5mL，加热至沸，若加溶剂量达4mL，而样品仍然不能全部溶解，说明溶剂对该物质的溶解度太小，必须寻找其他溶剂。若该物质能溶解1-4mL沸腾的溶剂中，冷却后观察结晶析出情况，若没有结晶析出，可用玻棒擦刮管壁或者辅以冰盐浴冷却，促使结晶析出。若晶体仍然不

6、能析出，则此溶剂也不适用。若有结晶析出，还要注意结晶析出量的多少，并要测定熔点，以确定结晶的纯度。最后综合几种溶剂的实验数据，确定一种比较适宜的溶剂。常用的重结晶溶剂物理常数溶剂沸点/℃冰点/℃相对密度与水的混溶性易燃性水10001.00+0甲醇64.96<00.79++乙醇(95%)78.1<00.80+++冰醋酸117.916.71.05++丙酮56.2<00.79++++乙醚34.51<00.71-++++石油醚30~60<00.64-++++乙酸乙酯77.06<00.90-++苯80.150.88-++++氯

7、仿61.7<01.48-0四氯化碳76.54<01.59-0（2）混合溶剂的选择a．固定配比法。将良溶剂与不良溶剂按各种不同的比例相混合，分别象单一溶剂那样试验，直至选到一种最佳的配比。b．随机配比法。先将样品溶于沸腾的良溶剂中，趁热过滤除去不溶性杂质，然后逐滴滴入热的不良溶剂并摇振之，直到浑浊不再消失为止。再加入少量良溶剂并加热使之溶解变清，放置冷却使结晶析出。如冷却后析出油状物，则需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。2、溶样当用有机溶剂进行重结晶时，使用回流装置。将样品置于圆底烧瓶或锥形瓶中，加入比需要量略少

8、的溶剂，投入几粒沸石，开启冷凝水，开始加热并观察样品溶解情况。若未完全溶解可分次补加溶剂，每次加入后均需再加热使溶液沸腾，直至样品全部溶解。此时若溶液澄清透明，无不溶性杂质，即可撤去热源，室温放置，使晶体析出。在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样，在石棉网上加热，其他操作同前，只是需估计并补加因蒸发而损失的水。如果所用溶剂是水与有机溶剂的混