气相色谱-质谱法测定二氢猕猴桃内脂

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1、气相色谱-质谱法测定二氢猕猴桃内脂气相色谱-质谱法测定二氢猕猴桃内脂气相色谱-质谱法测定二氢猕猴桃内脂气相色谱-质谱法测定二氢猕猴桃内脂第13卷第1期2007年3月分析测试技术与仪器Volume13Number1ANALYSISANDTEsrINGTECHN0L0GYANDSTII伍NTS№2007分析测试新方法(71~73)气相色谱一质谱法测定二氢猕猴桃内脂谷岩,孙蕊,种婷,刘渭萍,马慧宁(辽宁省产品质量监督检验院,辽宁沈阳110004)摘要:采用GC-MS5973Agilent气质联用仪,HP-5MS毛细色谱柱,SIM扫描外标法,对二氢猕猴桃内脂进行定量定性分析.在选定的色谱一质谱条件下,

2、二氢猕猴桃内检出限为0.1ng,线性范围为0.5~100ng,方法的回收率为99.8,RSD为1.04(,z=6).关键词:二氢猕猴桃内脂;气相色谱一质谱法;选择离子测量法中图分类号:0657.33文献标识码:B文章编号:1006-3757(2007)01-0071-03二氢猕猴桃内脂(dihydroactinidio1ide),分子结构式如下:二氢猕猴桃内脂存在于荆芥和茅香中,属天然等同香料,常温为浅黄色液体,具有猕猴桃清香味,但香气较弱,其降解物具有浓郁香气,被广泛用于烟草,医药,日用化学品行业[1].近年来,根据市场需求,国内一些香料生产企业利用臭氧等方法对二氢猕猴桃内脂进行有机合成[2

3、],其纯度可达99以上.为了保证产品质量,最大限度降低品质波动,提供一种准确,快速的检测方法是非常必要的.目前,国内外并无对二氢猕猴桃内脂进行检测的相关报道.本研究采用气相色谱一质谱选择离子测量法对有机合成产物二氢猕猴桃内脂的含量进行测定,方法简单,快速,回收率高,填补了香料中二氢猕猴桃内脂检测的空白,为香料生产企业提供了检测依据.1试验部分1.1仪器与试剂石油醚:分析纯.丙酮:分析纯.5973N气相色谱一质谱联用仪.二氢猕猴桃内脂标准品(百灵威标准技术开发公司标样开发部),用丙酮配成1mg/mL的储备液.1.2色谱一质谱条件色谱柱:HP_5MS(30m×0.25mm~0.25m)弹性石英毛细

4、管柱,柱流量1.0mL/min;柱温:初温130℃,以10”C/min速率升温到230℃;进样方式:分流,分流比1:2O,GC/MS接口温度250℃,EI源(70eV),溶剂延迟4.2min选择离子m/z为67,111,137,180.1.3试验方法称取混匀样品0.01g,先用少量石油醚溶解,再用丙酮定容至100mL棕色容量瓶中,按色谱一质谱条件进行分析,进样量为1.0L.2结果与讨论2.1最佳色谱一质谱条件的确定根据二氢猕猴桃内脂沸点,通过改变柱温,升温速率,气化室温度,检测器温度,以及GC-MS接口温度等条件,在保证较好分离度的前提下,缩短了保留时间,确定最佳色谱条件(1.2),二氢猕猴桃

5、内脂的分子量为180,通过对标物的全扫描,并根据离子碎片感度高低,选择主要离子m/z为67,111,137,180.确定111为定量离子,67,137,180为限定离子,其质谱图见图1.2.2二氢猕猴桃内脂的标准曲线与检出限将二氢猕猴桃内脂储备液用丙酮稀释为0.05,收稿日期:2006-09—25;修订日期:2006-12-20.作者简介:谷岩(1975一),女,工程师,主要从事食品,化工产品检测方法的开发与研究.72分析测试技术与仪器第13卷l000095009000850o80007500700065006000550050004500400035003000250020001500020

6、30405060708090100l10120130140150160170l80190图1二氢猕猴桃内脂质谱图F1Massspectrumofdihydroactinidiolide0.1,0.5,1.0,2.0,10,50,100,200,400~g/mL的标准使用液,按色谱一质谱条件以SIM扫描,每个样进两次,进样量为1.0L,按峰面积积分.二氢猕猴桃内脂在0.5,---100ng范围内呈线性相关,回归方程为y=1-121×10’X一765.272,r=O.9999,检出限为0.1ng(信噪比为3).2.3样品测定回收率试验对二氢猕猴桃内脂进行回收试验测定,见表1.表1回收实验~(n--

7、6)Table1Resultsofrecovery∞eIb《n----6)2.4样品测定对某企业生产的二氢猕猴桃内脂不同批次产品第1期谷岩,等:气相色谱一质谱法测定二氢猕猴桃内脂73进行检验,其纯度分别为99.89,99.96.均满足生产工艺的要求.参考文献:[1]牟定荣,王晓辉,赵云川,等.云南烤烟复烤烟片B2F加料陈化研究[J].烟草科技,2004,(12):15—19.[2]晏日安,苏镜娱,