新型无卤阻燃剂六苯胺基环三磷腈合成

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第12期中国氯碱No．122007年12月ChinaChlor—AlkaliDec．．20079新型无卤阻燃剂六苯胺基环三磷腈的合成孙德’，高维全，李然’，张龙’，唐淑娟(1．长春工业大学化学工程学院，吉林长春130012；2．长春工业大学艺术设计学院，吉林长春130012)摘要：由五氯化磷和氯化铵合成了六氯环三磷腈(I)，通过亲和取代反应由苯胺和I合成了六(苯胺基)环三磷腈(Ⅱ)，对反应条件进行了优化，并对化合物I、Ⅱ进行了元素分析、IR谱和质谱表征。用

2、化合物Ⅱ与ABS树脂共混制备了阻燃ABS树脂，测试了其氧指数和力学性能等指标。关键词：六氯环三磷腈；六(苯胺基)环三磷腈；表征；阻燃ABS树脂中图分类号：TQ226．61文献标识码：B文章编号：1009—1785(2007)12—0009—02Synthesisofnewtypenon-halogenfireretardancyhexa(aniline)cycl0triph0sphazeneSUNDe’，GA0Wei—quart2,LIRan，ZHANGLong1，TANGShu-jM龇(1．Chemi

3、calEngineerInstituteofChangchunIndustryUniversity，Changchun130012，China．2．ArtistandDesignInstituteofChangchunIndustryUniversity，Changchun130012，China)Abstract：Hexachlorocycl0triphosphazene(I)wassynthesizedwithpentachloideandammoniumchloride，andthehexa(an

4、iline)cycl0triphosphazene(1／)weresynthesizedbyIreactingwithanilinethroughnucleophilicsubstitution．Reactionstationswereoptimized，includingsolvent，reactiontimeandtemperature．CompoundI、1／wascharacterizedbyMSspectraIRspectra、elementarycompositionFire-resista

5、ntABSresinwerepreparedbycompound1／andABSresin，andthelimitedoxygenindex(LOI)andothermechanicalpropertiesweretested．Keywords：hexa(aniline)cycl0triphosphazene；mechanicalproperty；token；fire—resistantABS’1实验部分Clc1RR＼／＼／目前高聚物的商品化阻燃剂存在发烟量大，燃／P／P烧时释放出卤化氢气体．进而吸水形

6、成具有强腐蚀l屹l、／cl一6RPC15+NH4Cl～ll／cl一R、l／R、性的氢卤酸而造成二次公害，所以阻燃正趋向于无／>P＼N／1s，＼cl／>P＼N／／＼Rc1R卤化，对无卤阻燃剂的研究成为世界各国的热点之一I(R=C6H5NH2)1／。磷腈化合物是一类骨架由磷和氮原子交替排列的无机和有机化合物．通过不同的侧基进行亲和并用该化合物对ABS树脂进行阻燃处理，通过取代反应，可以改性和合成不同的高分子化合物，力学性能、氧指数等分析手段对六(苯胺基)环三磷用作新型高效阻燃剂、侧链液晶、特种橡胶和电子腈的

7、阻燃性能进行了评价。材料等。本文通过亲核试剂苯胺取代六氯环三磷1．1主要原料与仪器腈上的氯原子合成了六(苯胺基)环三磷腈，文献未五氯化磷(CP，上海亭新化工设计厂)；氯化铵见报道(CP，天津试剂厂)；氯苯(AR，上海化学试剂公司)；维普资讯http://www.cqvip.com10中国氯碱2007年第12期氯化锌(AR，天津渤海化学试剂厂)；氮气((H)：表2温度对反应的影响99．99％，吉林省春成气体制造有限公司)；苯胺(AR，上海化学试剂公司)；三乙胺(AR，上海化学试剂公司)；四氢呋喃(AR，上

8、海化学试剂公司)；ABS(工业级，吉林股份)。使用前均没有进一步提纯。XRC—l型显微熔点测定仪：ElementarVarioE1型元素分析仪；FTS一25PC型IR谱；HP一598型质谱23反应时间对反应的影响仪；双辊开炼机f上海橡胶机械厂)；平板硫化机(上海六氯环===磷腈1．5苯胺和三乙胺各3mL，50mL第一橡胶机械厂)；氧指数测定仪(江宁分析仪器厂)；苯做溶剂，反应温度为80c【=，在不同反应时间条件万能电子拉力机f日本岛津)；悬