二氯磷酰基三氯磷腈的合成及其在制备聚二氯磷腈和聚苯乙烯无卤阻燃剂方面的应用

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1、摘要本文论述了一种工业上可行的用以合成了聚二氯磷腈PDCP的中间体二氯磷酰基三氯磷腈NDT方法由于该法原料来源广泛反应时间较短所以工业化应用的意义较大通过采用核磁红外和元素分析等方法表明了其结构并且对其紫外和荧光性能也进行了表征通过以NDT为反应物本文接着以高温本体聚合的方法进一步合成了具有很好的工3113业应用价值的聚二氯磷腈PDCP对其进行了提纯后以P核磁C核磁红外和元素分析等表明了高聚物的结构通过反应物取样的动力学相对粘度的测量进一步说明了二氯磷酰基三氯磷腈NDT聚合生成聚二氯磷腈PDCP中PDCP的分子量和反应时间变化的关系由于二氯磷酰基三氯磷腈NDT中含有的P=N-P协

2、调体系而具有的潜在阻燃性能本文接着阐述了以二氯磷酰基三氯磷腈NDT为母体合成一种新的无卤素的低分子量磷腈化合物二(苯氧基)磷酰基三(苯氧基)磷腈NDT-Ph的可行的工业化方法TGA31测试表明二(苯氧基)磷酰基三(苯氧基)磷腈具有良好地热稳定性除了通过P核磁13C核磁红外光谱和元素分析对该低分子量磷腈化合物的结构进行了表征另外本文还考察了其紫外和荧光性能通过将二(苯氧基)磷酰基三(苯氧基)磷腈与聚苯乙烯按一定的加料比例共混后测试了共混物的极限氧指数发现当该化合物含量提高时改性聚苯乙烯的氧指数升高同时测试了共混物的拉伸冲击等力学性能等指标并发现力学性能呈现先升后降的趋势,在5phr

3、到10phr的范围内这种小分子添加剂的加入对聚苯乙烯力学性能的负面影响不大因此具有潜在的工业应用价值通过以电镜观察脆断的二(苯氧基)磷酰基三(苯氧基)磷腈/聚苯乙烯共混物的表面并且对比以哈克共混和溶液法共混这两种不同方法制备的二(苯氧基)磷酰基三(苯氧基)磷腈/聚苯乙烯共混物的红外特征曲线发现二(苯氧基)磷酰基三(苯氧基)磷腈可以很好地分散于聚苯乙烯中两者的相容性能良好,并发现NDT-Ph可以明显地降低PS的混合加工最大HAKKE扭矩改善其加工性能作为一种传统的阻燃剂磷酸三苯酯TPP是一种广泛使用的添加剂本文将二(苯氧基)磷酰基三(苯氧基)磷腈与传统的磷酸三苯酯TPP进行了比较测

4、试了磷酸三苯酯/聚苯乙烯共混物的极限氧指数力学性能与含量的关系变化,并发现NDT-Ph可以明显地降低PS的混合加工扭矩改善其加工性能通过比较发现磷酸三苯酯/聚苯乙烯的力学性能随磷酸三苯酯含量上升下降较快而氧指数上升I不如二(苯氧基)磷酰基三(苯氧基)磷腈/聚苯乙烯明显因此可以认为二(苯氧基)磷酰基三(苯氧基)磷腈具有比磷酸三苯酯好的阻燃性能是一种新型的无卤阻燃剂不仅可以改善聚苯乙烯的阻燃性能而且在一定含量范围中对力学性能的负影响不大关键词二氯磷酰基三氯磷腈聚二氯磷腈二(苯氧基)磷酰基三(苯氧基)磷腈阻燃力学性能IISynthesisofN-Dichlorophosphoryl-P

5、-trichlorophosphazene(NDT)-itsapplicationinpreparationofpolydichlor-phosphazeneandanovelnon-halgonflame-retardanceinPSAbstractInthisarticle,anovelmethodofsynthesizingN-Dichlorophosphoryl-P–trichlorophosphazene(NDT)asanintermediateproductofpolydichlorphosphazeneisadvancedinthisarticle.Bythisme

6、thod,NDTandPDCPcanbeeasilyindustrializedbecauseofthecheaprawmaterialandcomparativelysimpleproducingprocedure.MolecurestructureandpropertiesofNDTwere3113characterized,byusingPNMR,CNMR,FTIRandelementalanalysis,etc.moreover,ultravioletandfluorescencepropertieswerecharacterized.Then,polydichlorph

7、osphazene(PDCP)wasfurtherproducedfromNDTbyhightemperaturebulk-polycondensation.Afterpurified,molecularstructureofPDCPwas3113testifiedbyPNMR,CNMR,andFTIR.BymeasuringdynamicviscosityofPDCPsampledduringreaction,wepointedoutinherentrelationshipbe