硼酸镧和六氯环三磷腈两种阻燃剂制备及性能研究

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1、独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得云洼工些太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：疹镶签字日期：)of炸≥月7日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解云洼王些太堂有关保留、使用学位论文的规定。特授权云洼王些太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同

2、意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。(保密的学位论文在解密后适用本授权说明)学位论文作者签名：密象裳导师签名：签字日期：州眸弓月7日签字日期：如J日学位论文的主要创新点一、采用化学沉淀法制备硼酸镧样品，对样品进行测试表征并探索出合成反应的最佳工艺条件。二、硼酸镧具有优良的理化性质如热稳定性、光学特性、耐磨性，但目前相关文献多为研究硼酸镧的光学性能和摩擦性能，本论文则在考察硼酸镧良好的热稳定性能基础之上将硼酸镧应用于阻燃剂领域，拓宽了硼酸镧的应用前景。三、制备出六氯环三磷腈，将无机阻燃剂硼酸镧与有机阻燃剂六氯环三磷腈分别单独添加以及复配添加，通过原位聚合方法制

3、备出硼酸镧聚苯乙烯复合材料、六氯环三磷腈／聚苯乙烯复合材料、硼酸镧／六氯环三磷腈／聚苯乙烯复合材料，分别研究了两种不同种类的阻燃剂的阻燃性能和两种阻燃剂协同使用的阻燃性能。摘要硼酸镧具有优良的热稳定性和独特的化学性能，目前成为不同领域的研究热点，并在非线性光学器件、荧光软件、高温润滑等领域取得了较大的研究成果。虽然硼酸镧具有优良的热稳定性，但它在阻燃领域的研究却鲜有报道，因此本文采用化学沉淀制备硼酸镧并将其添加到聚苯乙烯基体材料中考察阻燃性能。同时，本实验也合成有机阻燃剂六氯环三磷腈，考察了其阻燃性能，最后按照适宜的比例将这两种阻燃剂复配添加，研究它们之间是否存在协同阻燃

4、效应。本文采用化学沉淀法制备出硼酸镧，通过FT-IR、XRD、FESEM、TGA等表征手段分析硼酸镧的结构和形貌；采用缚酸剂法制备出六氯环三磷腈，通过FT-IR、XRD、NMR等方法对其进行测试表征；采用原位聚合法分别合成硼酸镧／聚苯乙烯复合材料、六氯环三磷腈／聚苯乙烯复合材料、硼酸镧／六氯环三磷腈／聚苯乙烯复合材料，通过FT-IR、XRD、FESEM对样品进行测试表征，采用TGA测试复合材料的热稳定性，初步探讨了两种阻燃剂的阻燃性能和机理。研究结果表明：1、采用化学沉淀法，以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂剂，制备出片状硼酸镧样品，确定最佳工艺条件：反应温度为80℃、反应体

5、系pH值为9、反应时间为7h。2、采用缚酸剂法制备六氯环三磷腈，确定最佳工艺条件：氯化锌为催化剂，氯化铵粒径150目，缚酸剂吡啶用量为20IIll。三个因素中，催化剂类型对样品制备及产率影响最大。3、采用原位聚合法，以过氧化苯甲酰为引发剂，分别制备得到硼酸镧／聚苯乙烯复合材料、六氯环三磷腈／聚苯乙烯复合材料、硼酸镧／六氯环三磷腈／聚苯乙烯复合材料。实验表明：当硼酸镧和六氯环三磷腈的添加量为聚苯乙烯用量的2Wt％时，聚苯乙烯热稳定性明显提高。同时，硼酸镧和六氯环三磷腈复配添加也表现出良好的协同阻燃效应。关键词：阻燃剂硼酸镧六氯环三磷腈复合材料协同阻燃效应ABSTRACTRe

6、searchonsynthesisandpropertiesoflanthanumboratehasbeenahottopicinrecentyears．Studiesshowthatlanthanumboratehasbeenwidelyinvestigatedandappliedinthefieldofnonlinearoptics，opticalsoftware，hi曲-temperaturematerials．WhileresearchbasedontheexcellentthermalstabilityoflanthanumboratewhichCanbeuse

7、dasanovelinorganicflameretardantsisrarely．Therefore，thelanthanumborateissynthesizedandaddedtopolystyreneinordertoexamineitsfire-retardantpropertiesinthisdissertation．Atthesametime，thesynthesisoforganicflameretardantshexachlorocyclotriphosphazeneandthesynergisticflam