正交法研究六氯环三磷腈的合成.pdf

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1、第22卷第1期化学研究中国科技核心期刊2011年1月CHEMICALRESEARCHhxyj@henu．edu．crl正交法研究六氯环三磷腈的合成吴勇，朱靖，赵磊，刘洋，徐春姣，任志东(河南工业大学化学化工学院，河南郑州450001)摘要：利用正交法研究了六氯环三磷腈的合成反应；针对较典型的四个因素，分别取四水平L。(4)正交表进行正交试验，确定了合成目标产物的主要影响因素和优化反应条件．结果表明，先将2／3的固体五氯化磷与2无水氯化锌和3o％毗啶(以五氯化磷物质的量计)混合，再缓慢滴加入剩余的五氯化磷氯苯溶液，最高产率可达84以上；方差分析结果表

2、明，催化剂类型是影响六氯环三磷腈产率的主要因素．关键词：正交法；六氯环三磷腈；合成中图分类号：o626．4文献标志码：A文章编号：1008—1011(2011)O1—0032—05Studyofsynthesisofhexachl0r0cycl0triph0sphazenebyorthogonaltestWUYong，ZHUJing，ZHAOLei，LIUYang，XUChun—jiao，RENZhi—dong(SchoolofChemistryandChemicalEngineering，HenanPolytechnicalUniversity，

3、Zhengzhou450001，Henan，China)Abstract：Thesyntheticreactionofhexachlorocyclotriphosphazene(HCCP)[(PNC12)3]，wasstudiedusingorthogonaltest．ThusfourlevelorthogonaltableL16(4)wasselectedtoinvesti—gatetheeffectsoffourmainfactorsinfluencingthesynthesisoftitlecompound．Themajorfac—torsa

4、ffectingthesynthesisandoptimizedreactionconditionswereidentifiedbasedonorthogo—naltest．Resultsindicatethatamaximumyieldofover84wasreachedwhen2／3ofsolidphosphoruspentachloridewasmixeddirectlywith2anhydrouszincchlorideand30pyri—dine(bothinrelationtomolarratioofphosphoruspentachl

5、oride)，followedbygradualdrop—wiseadditionofleftphosphoruspentachloridedissolvedinchlorobenzeneunderstirring．Vari—anceanalysisshowsthatthetypeofcatalystsisthemajorfactorinfluencingtheyieldoftargetproduct．Keywords：orthogonaltest；hexachlorocyclotriphosphazene；synthesis聚磷腈是一类由磷氮单双

6、键交替联结所组成的高分子化合物，通过各种不同性质的亲核基团取代磷原子上活泼的氯，可以合成物理和化学性质不同的各种物质，如制成特种橡胶、低温弹性材料、阻燃材料、液晶材料]、耐高温和低温涂料与黏合剂、高分子电解质[2]、燃料电池

7、3]、气体分离膜、离子交换材料、催化剂、生物医学材料、非线性光学材料[4]、农药和超高效肥料_5等，在军事工业、航空航天、石油化工、生物医学等领域具有广阔的应用前景]．而六氯环三磷腈又是合成线性聚磷腈最重要的中间体，环三磷腈的衍生物作为阻燃剂有着更广泛的应用．但就目前我国来说，六氯环三磷腈部分研究机构有少量合成，但产率不高，大

8、多是从国外进口，其价格较高，远远不能满足国内研究应用的需求．为此，对六氯环三磷腈合成工艺的进一步探讨非常必要．文献中[7有对其合成个别因素的研究，但还没有对合成六氯环三磷腈的各因素间关系及反应机理深层探讨的研究报道．本文作者运用正交设计，综合考虑催化剂类型及用量，缚酸剂和投料方式等对环三磷腈产率的影响，得出了影响目标产率的主要因素和较佳工艺条件．收稿日期：2010—09—29．作者简介：吴勇(1982一)，男，硕士，研究方向：精细高分子的合成和应用．E—mail：ypwww@126．corn．第1期吴勇等：正交法研究六氯环三磷腈的合成33C1C1舌

9、p尊]／C1-C1Cl一cCI．CIa⋯：34化学研究2011焦的闭合成环；1，1，2，2-四氯乙烷达到回流状态下，线状磷