新型环磷腈阻燃剂的合成及其对聚丙烯的阻燃应用

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1、分类号UDC学校代号：11845广东工业大学硕士学位论文(工程硕士)新型环磷腈阻燃剂的合成及其对聚丙烯的阻燃应用朱中路指导教师姓名、职称：奎红副教授专业或领域名称：化堂工程学生所属学院：轻化堂院论文答辩日期：2Q!垒笙5目ADissertationSubmittedtoGuangdongUniVersityofTechnologyfortheDegreeofMasterofEngineeringScience

2、

3、IIIIIIIJIIIlUUIIllfY2581734SynthesizeofnovelCyCIOtriphOSpha

4、zene—basedFlameRetardantsandTheirsApplicationinPolypropyleneMA．Candidate：ZhuZhongluSupervisor：Prof．LiHongMay2014FacultyofChemicalEngineeringandLightIndustryGuangdOngUniVersjtyofTechnologyGuangzhou，Guangdong，P．R．China，510006摘要本文以六氯环三磷腈(HCCP)、间苯二胺、二苯氨基脲、N．苯基脲为原料，合成出了六间

5、苯二胺环三磷腈(HmPDACP)、六二苯氨基脲环三磷腈(HDPCCP)和六苯基脲环三磷腈(HNPUCP)新型阻燃剂，并对合成条件进行了研究和优化；采用核磁共振和红外光谱分别表征了它们的结构，用热重分析仪研究了它们的热性能：将自制阻燃剂应用于聚丙烯(PP)材料中，对其阻燃性能和力学性能进行了测试：通过扫描电子显微镜对阻燃PP燃烧后的残留物进行了分析，并初步探讨了其阻燃机理。通过对反应工艺的研究，得出了三种阻燃剂合成的最佳合成条件，分别是：HmPDACP：滴加加料，反应温度为25℃，反应时间为6小时，反应物配比(摩尔比)为：1：6．

6、17，最终产率为72．68％；HDPCCP：反应温度为60℃，反应时间为12小时，反应物配比(摩尔比)为：1：6．06，最终产率为43．54％；HNPUCP：反应温度为50℃，反应时间为12小时，反应物配比(摩尔比)为：1：6．10，最终产率为31．76％。通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振谱图(NMR)鉴定了三种化合物的结构，和预期的目标产物基本一致。通过使用热重分析仪(TGA)研究了三种阻燃剂的热性能，结果表明：HmPDACP的初始分解温度为200。0，最终残余物含量为42％；HDPCCP的初始分解温度为190。C，最终残

7、余物含量为39％；HNPUCP的初始分解温度为210。C，最终残余物含量为25％。氧指数和燃烧性能试验的结果表明，PP材料分别加入～定量的三种阻燃剂后，具备了一定的阻燃性能，当分别添加30质量份数的HmPDACP、HDPCCP和HNPUCP时，PP的氧指数(LOI)从17．0％分别提高到：25．3％、24．1％和23．7％，燃烧等级均提升至V-1级，三者的阻燃性能和氮磷含量有关，氮磷含量越高，阻燃性能越好：对阻燃性能较好的HmPDACP阻燃PP的研究表明，阻燃剂加入后，PP拉伸强度有所降低，此后下降趋势缓慢，而弯曲强度则呈现出先

8、升高后下降的趋势，冲击强度有小幅的上升，但继续添加后变化不大。广东工业大学硕士学位论文PP燃烧后残余物的扫描电镜照片的分析结果表明，三种阻燃剂的加入使得PP热降解后能够形成一定炭层，炭层的形貌和阻燃剂的成分有关，含磷量高，阻燃剂与聚合物基体能够产生高度脱水的炭化反应，形成稳定的、绝热的炭泡沫层，因而具有较好的阻燃效果。关键词：阻燃剂；合成；六间苯二胺环三磷腈；六二苯氨基脲环三磷腈；六苯基脲环三磷腈；聚丙烯AbstractThenovelflameretardantshexa(m-phenylenediamine)cyclotri

9、phosphazene(HmPDACP)、hexadiphenylcarbazidecyclotriphosphazene(HDPCCP)andhexa(n-phenylurea)cyclotfiphosphazene(HNPUCP)weresynthesizedbyusinghexachlorocyclotriphosphazene、m-phenylenediamine、diphenylcarbazideandn-phenylureaasrawmaterials，thefactorsaffectingtheyieldoftar

10、getproductwereinvestigated；thestructureofHmPDACP、HDPCCPandHNPUCPwereanalyzedbyFT-IRandNMRandtheirsthermalpropertieswerestudiedbyTGA