三邻苯二胺基环三磷腈的合成及在EVA中的阻燃研究.pdf

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1、2014年第2期(总第104期)塑料助剂21霪谶黧三邻苯二胺基环三磷腈的合成及在EVA中的阻燃研究许肖丽叶文吴向阳郝冬梅徐静安(上海化工研究院精细化工研究所，上海，200062)摘要以六氯环三磷腈和邻苯二胺为为起始原料，甲苯为溶剂，三乙胺为缚酸剂，一步法合成三邻苯二胺基环三磷腈(HACTP)。采用HPLC、FT．IR、Msx31P-NMR和H-NMR对化合物进行了表征。所得HACTP和聚磷酸铵(APP)、阻燃协效剂复配成膨胀型阻燃剂(IFR)，添加到EVA材料中进行阻燃研究。通过对不同配方的试验，得到阻燃效果较好的阻燃剂配方：HACTP为32．84％，APP为50．o4％，阻燃

2、协效剂为17．12％。用该配方阻燃的EVA，LOI为36．8％，拉伸强度为5．46MPa，断裂伸长率为594．95％，整体性能优良。关键词三邻苯二胺基环三磷腈六氯环三磷腈膨胀型阻燃剂乙烯一乙酸乙烯酯共聚物doi：10．3969／j．issn．1672—6294．2014．02．005StudyonSynthesisofTri(0一diamino—pheny1)cyclo—triphosphazeneandItsApplicationinEVAasFlameRetardantsXuXiaoliYeWenWuXiangyangHaoDongmeiXuJingan(Departmen

3、tofFineChemicalIndustry，ShanghaiChemicalIndustrialResearchInstitute，Shanghai200062)Abstract：Tri(0一diamino—pheny1)-cyclo—triphosphazene(HACTP)wassynthesizedbymeansofone—stepmethod，andtousehexachlorine．cyclo—triphosphazeneasrawmaterial，tolueneassolvent，triethylamineasacidbinder．ThesynthesisedH

4、ACTPwaschararteristizedbyHPLC，兀、一IR，MS，P．NMRandH—NMR．Compoun—dedthissynthesisedHACTPwithammoniumpolyphosphate(APP)andflameretardantantsynergisttoainfu—mescentflameretardants(IFR)，thenblendeditwithEVAmaterialtoresearchitsflameretardantperform—ance．Throughmanytestsofdifferentformulas．atlastobt

5、ainedtheoptimumformuluis：HACTP32．84％，APP5O．O4％．flameretardantsynergist17．12％．TheperformancesoftheEVAaddedthiscompositeflameretard—antsare：LOIis36．8％，stretchstrengthis5．46MPa，percentofelongationatbreakis594．95％，thecompre—hensiveperformanceofthisflameretardantEVAcompositeisexcellent．Keywords：t

6、ri(o—diamino-pheny1)一cyclo—triphosphazene；hexachlorinecyclotriphosphazene；infumescentflameretardants：ethylene．vinylacetatecopolymer(EVA)磷腈类化合物是一类新型的阻燃剂，常以六氮单双键交替排列的六元环为骨架，连接有活泼氯环三磷腈为起始化合物在不同条件下发生亲核氯的一类有机化合物。自从1834年Liebig和取代而获得。六氯环三磷腈(HCCP)E1]是以磷、Wohlerl2首先合成该物质后，其引起了广泛关注。研究者们用有机亲核试剂取代氯原子已经制得

7、多种不易水解的功能性磷腈衍生物，例如，收稿日期：2013—08—29基金项目：上海市聚烯烃催化技术重点实验室，项目编号：Mathew用苯酚钠制得苯氧基环三磷腈，Jenn等12DZ2260400；上海市科委科技攻关计划项目，人用丙烯胺合成出丙烯胺环磷腈，孙德研究合成项目编号：13dz1202900；上海市科委项目，项目了六苯胺基环磷腈。由于优越的热稳定性和化编号：12DZ0510900。学稳定性，磷腈类衍生物地广泛应用于阻燃材塑料助剂2014年第2期(总第104期)料、医用材料、非线性光学材料