前列疏通薄膜衣片生产工艺的研究论文

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1、前列疏通薄膜衣片生产工艺的研究论文【摘要】目的探讨前列疏通薄膜衣片的生产工艺条件。方法分别以干浸膏中芍药苷、盐酸小檗碱的收得率和浸膏含水量为考察指标，确定药材加醇量和加水量，醇提液和水提液的浓缩干燥条件。结果加醇量为8，5倍量，加水量为8，6倍量，提取液60～80℃下减压干燥。结论该工艺为前列疏通薄膜衣片的大生产提供了实验依据。【关键词】前列疏通片；薄膜衣；生产工艺前列疏通薄膜衣片由黄柏等13味中药组成的复方制剂，具有清热利湿.freel，4.6mm×250mm）；流动相为乙腈-0.1%磷酸(25∶75)；检测波长270nm；

2、柱温25℃；流量0.8ml/min；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不小于3000。溶液制备：精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每毫升含98μg的溶液，即得对照品溶液。取醇提取所得的干浸膏，研细，精称0.1g，置具塞试管中，精密加甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量用甲醇补足减失重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。测定方法：精密吸取供试品溶液和对照品溶液适量，分别注入高效液相色谱仪中，测定干浸膏中盐酸小檗碱含量。结果见表1。从上述实验结果可以看出，醇提取液中盐酸小檗碱含量10倍与8倍基本相差无

3、几，考虑实际生产情况，因此选择加醇量第1次为8倍量。表1第1次提取干膏中盐酸小檗碱含量加水量/倍盐酸小檗碱含量C/mg·g-1107.8487.8266.98在确定第1次加醇量的基础上进行第2次加醇量实验，方法同上。结果见表2。表2第2次提取干膏中盐酸小檗碱含量加水量/倍盐酸小檗碱含量C/mg·g-161.4751.4641.42从上述实验结果可以看出，醇提液盐酸小檗碱含量6，5，4倍仅差约2%，因此选择第2次加醇为5倍量。2.2.2水提取工艺研究-干膏中芍药苷的含量测定［4，5］色谱条件：ODS（5μm，4.6mm×250m

4、m）（大连依利特）；乙腈-水(25∶75)为流动相；检测波长为230nm；柱温25℃；流量为1.0ml／min；理论板数按芍药苷计算应不低于3000。溶液制备：精密称取芍药苷对照品适量，加稀乙醇制成每毫升含82μg的溶液，即得对照品溶液。取水提取所得的干浸膏，研细，精称0.5g，置具塞试管中，精密加甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。测定方法：精密吸取供试品溶液和对照品溶液适量，分别注入高效液相色谱仪中，测定干浸膏中芍药苷含量。结果见表3。表3

5、第1次提取干浸膏中芍药苷含量加水量/倍芍药苷含量C/mg·g-1101.9681.9461.02从上述实验结果可以看出，水提取液中芍药苷的含量10倍与8倍基本相差无几，考虑实际生产情况，因此选择加水量第1次为8倍量。在确定第1次提取加水量的基础上进行第2次加水量实验，方法同上。结果见表4。表4第2次提取干浸膏中芍药苷含量加水量/倍芍药苷含量C/mg·g-160.4750.4140.35从上述实验结果可以看出，水提液芍药苷含量6倍最高，因此选择第2次加水为6倍量。2.2.3浓缩干燥工艺的研究醇提液浓缩温度考察：取黄柏、泽泻、当归

6、、川芎4味，加60%乙醇，回流提取2次，1.5h/次，提取液放冷，滤过，合并滤液，量取滤液10000ml，共计4份，分别于减压60，70，80℃和常压浓缩至相对密度1.32～1.35（60℃）的稠膏，称取1/10的量，加水稀释至100ml，取稀释液1ml，加甲醇稀释至50ml容量瓶中，超声处理30min，过滤，弃去初滤液，收集续滤液，测定盐酸小檗碱含量。以提取液中盐酸小檗碱含量为100%计，得出不同稠膏中盐酸小檗碱收得率。其实验结果见表5。表5不同浓缩温度盐酸小檗碱收得率浓缩温度T/℃盐酸小檗碱收得率（%）6096.87093

7、.58094.510090.7从上述实验结果可以得出，浓缩温度对醇提取液中盐酸小檗碱含量影响不大，因此按实际生产工艺设备进行常规减压浓缩即可。醇提液干燥方法考察：取水提液，80℃减压浓缩至相对密度1.32～1.35（60℃）的稠膏，稠膏分成3份分别于减压60℃、80℃和常压80℃干燥至干，精称0.1g，加甲醇稀释至50ml，超声处理30min，过滤，弃去初滤液，收集续滤液，测定盐酸小檗碱含量。以稠膏中盐酸小檗碱含量100%计，即而得出不同干浸膏中盐酸小檗碱收得率。结果见表6。表6不同干燥方法盐酸小檗碱收得率干燥温度T/℃盐酸小

8、檗碱收得率（%）减压60℃87.7减压80℃83.9常压80℃79.8从上述实验结果可以得出，减压干燥盐酸小檗碱收得率在85%左右，常压干燥盐酸小檗碱收得率在80%以下，因此将干燥方法确定为减压干燥，干燥温度为60～80℃。醇提液出膏率考察：分别称取需醇提的药材，共计5份，加