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1、反相高效液相色谱法测定藏药材红毛五加中金丝桃苷的含量论文李莹袁玮刘超刘圆【摘要】目的建立藏药材红毛五加药材中金丝桃苷的含量测定方法并比较其不同药用部位及不同产地、不同采收期的红毛五加皮中金丝桃苷的含量。方法KromasilC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,柱温30℃，流动相甲醇（A）-0.5%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱，程序为：基线（A∶B=30∶70）,0～5min(A∶B=35∶65),5～15min(A∶B=40∶60),15～30min（A∶B=50∶50）；检测波长358nm,流速1ml·min-1。结果金丝桃苷在2.90×10-
2、3～0.58μg范围内峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程Y=4×106X-14065，r=0.9999(n=9)，平均回收率为100.6%，RSD为0.96%（n=6）。结论该法简便、准确、重复性好,有助于红毛五加质量控制方法的研究。【关键词】红毛五加；金丝桃苷；反相高效液相色谱Abstract：ObjectiveTodevelopanRP-HPLCmethodfordeterminationofHyperosideinAcanthopanaxgiraldiiHarms,andtodeterminethecontentsofHyperosid
3、eindifferentparts,differentareasanddifferentcollectiontimeofAcanthopanaxgiraldiiHarms.MethodsTheanalysisasilC18columnelutedobilephaseconsistedofmethanol(A)-0.5％phosphoricacid(B).Thegradientelution0to5min.iiTheratioofAandB5to15min.ⅲTheratioofAandB15to30min.Thedetectivel/min.Resu
4、ltsThecalibrationcurveethodissimple,accurateandreproducible.ItisusefulforqualitycontrolofAcanthopanaxgiraldiiHarms.Keys;Hyperoside;RP-HPLC藏药材红毛五加为五加科五加属植物AcanthopanaxgiraldiiHarms的干燥茎皮。《中国药典》尚未收载红毛五加药材。在文献报道中发现刺五加中含有金丝桃苷成分［1］，金丝桃苷对钙内流有较强的选择性阻滞作用，并对心肌有保护作用.freelpos的干燥茎皮。2方法与结果2.
5、1色谱条件KrosmasilC18柱（250mm×4.6mm,5μm），柱温30℃。流动相为甲醇（A）-0.5%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱，程序为：基线（A∶B=30∶70）,0～5min(A∶B=35∶65),5～15min(A∶B=40∶60),15～30min（A∶B=50∶50）；检测波长358nm,流速1ml·min-1。金丝桃苷峰可以达到基线分离，峰形对称，分离度好，按照金丝桃苷峰计，理论塔板数不应低于5000，对照品溶液及红毛五加样品溶液的高效液相色谱图见图1。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取金丝桃苷对照品适量，加甲醇
6、配置成29.00μg·ml-1的溶液。2.2.2样品溶液的制备称取红毛五加药材粉末（过40目筛）约2g，精密称定，置圆底烧瓶中加入石油醚溶液25ml，称定重量，加热回流1h，取出，过滤，弃去滤液，挥去溶剂，滤渣中加入25ml甲醇，称定重量，回流2h，取出，冷却至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，过滤，取续滤液，过0.45μm的微孔滤膜，作为样品溶液。2.3线性关系的考察分别精密量取上述对照品溶液0.1，0.5，1，2，4，6，10，20μl，在上述色谱条件下测定峰面积。以进样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，回归方程为Y=4×106X-1
7、4065，r=0.9999(n=9)。结果表明金丝桃苷在2.90×10-3～0.58μg范围内峰面积与进样量具有良好的线性关系。2.4精密度实验精密吸取对照品溶液10μl，重复进样5次，测得峰面积的RSD为0.96%（n=6）。结果表明仪器精密度良好。2.5稳定性实验精密量取样品溶液10μl，分别于0，2，4，6，8h测定。按照金丝桃苷对照品峰面积计算RSD为0.57%（n=6）。结果表明样品溶液在配制后8h内稳定。2.6重复性实验取红毛五加皮样品约2g，精密称取6份,按“2.2.2”项下方法制备样品溶液，按照“2.1”项下色谱条件测定金丝桃苷的含量
8、。结果样品中金丝桃苷的量均值为99.68μg/g，RSD为1.12%（n=6）,表明重复性良好。2.7加样回
