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1、高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星含量【摘要】目的应用高效液相色谱法对盐酸环丙沙星进行含量测定。方法选用十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱,以0.05mol/ml枸橼酸溶液-乙腈(82�∶�18)为流动相,检测波长为277nm,流速为1.00ml/min。结果该方法的线性范围为10.12～60.72ug/ml,方法回收率为99.9%,RSD为0.32%。结论该方法简便、灵敏、准确地对盐酸环丙沙星进行含量测定。【关键词】高效液相；盐酸环丙沙星；含量测定ContentDeterminationofciprofloxacinwithHighPerformanceliquidchromat
2、ographyJINYan-qin.Thethirdpeople’sHospitalofleqing,Zhejiang325604,China【Abstract】Objectivegoal:Appliesthehighlyeffectiveliquidphasechromatography,carriesonthecontentdeterminationtothehydrochloricacidcyclopropanesandstar.MethodsSelects18alkylsiliconhydridelinkagesilicagelcolumnwasthechromat
3、ographiccolumn,by0.05mol/mlcitricacidsolution-second6gradenitrile(82:18)forflows,theexaminationwavelengthis277nm,thespeedofflowwas1.00ml/min.ResultsThismethodlinearscopeis10.12～60.72ug/ml,themethodreturns-ratiowas99.9%,RSDwas0.32%ConclusionThismethodsimple,keen,isaccuratecarriesontheconten
4、tdeterminationtothehydrochloricacidcyclopropanesandstar.【Keywords】Highperformanceliquidchromatography;Ciprofloxacin;ContentDetermination盐酸环丙沙星为目前第三代氟喹诺酮类中应用最广泛的品种，体外抗菌活性为临床应用喹诺酮类中最强的。临床上用于治疗呼吸道、胃肠道、泌尿道、皮肤软组织等感染性疾病。我们采用HPLC法对盐酸环丙沙星进行含量测定,并进行了方法学考察,方法简便,准确,重复性好,灵敏度高。1仪器与试药1.1仪器日本岛津LC-2010A高效
5、液相色谱仪,美国安捷伦LC-10AVP高效液相色谱仪。1.2试药乙腈为色谱用试剂,0.056mol/ml枸橼酸溶液为分析纯,盐酸环丙沙星对照品(含量84.9%)(购自中国药品生物制品检验所),盐酸环丙沙星批号:051103、060102、060103(浙江医药股份有限公司新昌制药厂)2色谱条件［2，3］2.1色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶柱(HypersilODS25um大连依利特科学仪器有限公司),4.6mm×150mm。2.2流动相：0.05mol/ml枸橼酸溶液-乙腈(82:18)用三乙胺调节pH值至3.52.3检测波长：277nm2.4流速：1.00ml/min2.5柱
6、温：25℃2.6最小检测限:20ul2.7最小理论塔板数:20003实验方法3.1线性关系实验精密称取盐酸环丙沙星对照品约50mg,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;分别精密称取2,4,6,8,10,12ml置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,进样20ul,注入液相色谱仪,测定峰面积。按外标法以峰面积(A)对浓度(C)进行回归,计算得回归方程为:A=323756+8504.8C,r=0.9996(n=9)。结果表明，盐酸环丙沙星在浓度为10.12～60.72ug/ml范围内，环丙沙星峰面积对浓度的线性关系良好。3.2重复性和稳定性实验6用样品批号
7、为060103的盐酸环丙沙星进行6次实验测得平均含量为83.9%,RSD为0.14%,样品在5min内主峰与外标物峰面积比值基本不变。结果见表1。3.3回收率实验采用标准加入法，在已测定含量的盐酸环丙沙星样品溶液中，精密加入环丙沙星对照品溶液5ml，用上述色谱条件进行多次重复测定，用色谱工作站求出其绝对含量，减去原样品中已测定的环丙沙星绝对含量，对照环丙沙星标准溶液的加入量，算出平均回收率为99.9%,RSD为0.32%(n=9)。结果见表2。4样品测定4.1供试品溶液制备精密量取盐酸环丙沙星50mg,置100ml
