聚中性红薄膜修饰电极测定盐酸环丙沙星含量

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1、聚中性红薄膜修饰电极测定盐酸环丙沙星含量作者：周谷珍陈望爱孙元喜【摘要】目的研究聚中性红薄膜修饰电极(PNRE)对盐酸环丙沙星(CPLX)的电催化作用，建立一种定量检测CPLX的电化学分析方法。方法利用循环伏安法(CV)电聚合制备PNRE，在0.2mol/LNaNO3+0.06mol/LCH3COOHCH3COONa体系中，研究PNRE对盐酸环丙沙星氧化的电催化作用及其定量测定CPLX的最佳条件。结果在7.5×10-7～7.5×10-5mol/L范围内，催化氧化峰电流与CPLX的浓度呈良好的线性关系，γ=-0.9999，检测限达3.5×10-

2、8mol/L，平行测定的RSD小于2.4%(n=8)，样品回收率为95.6%～103.6%。结论该法灵敏度高、准确可靠，用于CPLX眼药水及片剂样品的测定取得满意结果。【关键词】聚中性红修饰电极盐酸环丙沙星含量测定ContentdeterminationofciprofloxacinhydrochloridebyABSTRACTObjectiveToresearchtheelectrocatalyticactionofpoly(neutralred)filmmodifingelectrode(PNRE)fordeterminationofcip

3、rofloxacinhydrochloride(CPLX),anelectroanalyticmethodofcontentdeterminationCPLXmetrypolymerization,theoptimaldeterminationconditionsofCPLXol/LNaNO3+0.06mol/LCH3COOHCH3COONasolutionsystem.ResultsTheoxidationcurrentsol/L,γ=-0.9999，thedetectionlimitreached3.5×10-8mol/L.TheRSDo

4、fparallelexperimentspleis95.6%～103.6%.ConclusionThismethodissensitiveandprecise,andcouldbeusedforthecontentdeterminationofCPLXineyedropandtrochesamples.KEYodifingelectrode;Ciprofloxacinhydrochloride;Contentdetermination环丙沙星(ciprofloxacin，CPLX)具有广谱抗菌特性，已广泛应用于临床。因此建立一种既快速又准确的定

5、量检测其含量的方法非常必要。我国药典中收录的分析方法有重量分析、滴定分析、光化学分析及色谱分析等。前两种方法由于灵敏度低，不适合微量分析，目前大都采用分光光度法［1～3］和液相色谱分析法［4，5］。作者在研究聚中性红薄膜修饰电极［6］时，发现该修饰电极对CPLX的氧化具有良好的电催化作用，经过定量检测CPLX的环境和条件，建立了一种快速、灵敏、准确地测定CPLX的电化学分析新方法，现报道如下。1实验部分1.1仪器与试剂AD300微机电化学分析系统(天津艾达科技有限公司)，P1抛光机，SB3200超声清洗器(上海必能信超声有限公司)。实验采用三

6、电极系统：工作电极为PNRE，对照电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)。盐酸环丙沙星基准物质(武汉凌飞科技)，配制成3mg/ml的水溶液。盐酸环丙沙星滴眼液(3mg/ml，生产批号05020302，武汉五景药业有限公司)；盐酸环丙沙星片(每片0.25g，生产批号030702，宜昌人福药业有限责任公司)；中性红(AR，北京化工厂)，配制成1.0×10-3mol/L的水溶液；其它试剂均采用分析纯试剂用二次石英重蒸馏水(简称二次水)配制而成。实验无需通氮除氧，且在室温条件下进行。1.2电化学聚合制备PNRE按照实验发现扫描电位范围的大、小对

7、于CPLX的氧化峰电流和峰电位的影响不显著，以下实验中控制扫描电位范围为0.7～1.3V。2.2盐酸环丙沙星测定条件的选择(1)缓冲体系的选择在不同的缓冲体系中，PNRE对CPLX的电催化作用都存在明显差异。分别实验了邻苯二甲酸氢钾(pH4.2)、CH3COOHCH3COONa(pH4.74)、六亚甲基四胺(pH5.4)、KH2PO4Na2HPO4(pH6.0)、HCl(pH1)等缓冲溶液，实验证明在CH3COOHCH3COONa缓冲溶液中，PNRE对CPLX的电催化作用最好。同样，缓冲体系的酸度(pH)以及浓度也对CPLX的氧化峰电流产

8、生不同程度的影响，根据条件实验结果显示，选择pH4.74、0.1mol/L的CH3COOHCH3COONa缓冲体系合适。(2)支持电解质的影响电解质