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时间:2018-07-09
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1、聚中性红薄膜修饰电极测定盐酸环丙沙星含量论文周谷珍陈望爱孙元喜【摘要】目的研究聚中性红薄膜修饰电极(PNRE)对盐酸环丙沙星(CPLX)的电催化作用,建立一种定量检测CPLX的电化学分析方法。方法利用循环伏安法(CV)电聚合制备PNRE,在0.2mol/LNaNO3+0.06mol/LCH3COOHCH3COONa体系中,研究PNRE对盐酸环丙沙星氧化的电催化作用及其定量测定CPLX的最佳条件。结果在7.5×10-7~7.5×10-5mol/L范围内,催化氧化峰电流与CPLX的浓度呈良好的线性关系,γ=-0.9999,检测限达
2、3.5×10-8mol/L,平行测定的RSD小于2.4%(n=8).freelinationofciprofloxacinhydrochloridebyABSTRACTObjectiveToresearchtheelectrocatalyticactionofpoly(neutralred)filmmodifingelectrode(PNRE)fordeterminationofciprofloxacinhydrochloride(CPLX),anelectroanalyticmethodofcontentdeterminati
3、onCPLXmetrypolymerization,theoptimaldeterminationconditionsofCPLXol/LNaNO3+0.06mol/LCH3COOHCH3COONasolutionsystem.ResultsTheoxidationcurrentsol/L,γ=-0.9999,thedetectionlimitreached3.5×10-8mol/L.TheRSDofparallelexperimentspleis95.6%~103.6%.ConclusionThismethodissensi
4、tiveandprecise,.freelinationofCPLXineyedropandtrochesamples.KEYodifingelectrode;Ciprofloxacinhydrochloride;Contentdetermination环丙沙星(ciprofloxacin,CPLX)具有广谱抗菌特性,已广泛应用于临床。因此建立一种既快速又准确的定量检测其含量的方法非常必要。我国药典中收录的分析方法有重量分析、滴定分析、光化学分析及色谱分析等。前两种方法由于灵敏度低,不适合微量分析,目前大都采用分光光度法[1~3
5、]和液相色谱分析法[4,5]。作者在研究聚中性红薄膜修饰电极[6]时,发现该修饰电极对CPLX的氧化具有良好的电催化作用,经过定量检测CPLX的环境和条件,建立了一种快速、灵敏、准确地测定CPLX的电化学分析新方法,现报道如下。1实验部分1.1仪器与试剂AD300微机电化学分析系统(天津艾达科技有限公司),P1抛光机,SB3200超声清洗器(上海必能信超声有限公司)。实验采用三电极系统:工作电极为PNRE,对照电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极(SCE)。盐酸环丙沙星基准物质(武汉凌飞科技),配制成3mg/ml的水溶液。盐酸
6、环丙沙星滴眼液(3mg/ml,生产批号05020302,武汉五景药业有限公司);盐酸环丙沙星片(每片0.25g,生产批号030702,宜昌人福药业有限责任公司);中性红(AR,北京化工厂),配制成1.0×10-3mol/L的水溶液;其它试剂均采用分析纯试剂用二次石英重蒸馏水(简称二次水)配制而成。实验无需通氮除氧,且在室温条件下进行。1.2电化学聚合制备PNRE按照文献[6]的方法制备PNRE,并将电极放入PBS(pH6.0)溶液中保存备用,该修饰电极稳定性好,放置40d以上其性能无显著性变化。1.3实验方法以PNRE为工作电极
7、,采用三电极系统,在0.2mol/LNaNO3+0.1mol/LCH3COOHCH3COONa(pH4.74)体系中,以100mV/s的扫描速率于0.7~1.3V电位范围内进行循环伏安扫描,记录各浓度下CPLX的CV曲线,根据CV曲线上峰电流的大小,利用工作曲线法对其进行定量分析。每次测定结束后,将三电极置于空白体系中扫描至无峰,用重蒸水冲洗,滤纸小心吸干后再进行下一次测定,以保持修饰电极良好的稳定性和重现性。2结果与讨论2.1PNRE对CPLX的电催化作用Fig.1所示为PNRE和裸玻碳电极(GC)分别在空白体系和含1.0×
8、10-5mol/LCPLX测试体系中的循环伏安图。从图中可以看出,在0.1mol/LNaNO3+0.1mol/LCH3COOHCH3COONa(pH4.74)溶液中(空白体系),PNRE对CPLX的氧化具有良好的电催化作用,氧化峰电位为:Epa=1.10V,可
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