盐酸左氧氟沙星在聚甲基红膜修饰电极上的电化学行为研究

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1、第31卷第3期西华师范大学学报(自然科学版)2010年6月V01．31No．3JournalofChinaWestNormalUniversity(NaturalSciences)Sep．2010文章编号：1673-5072(2010)03-0280．04盐酸左氧氟沙星在聚甲基红膜修饰电极上的电化学行为研究杜冰心，李将渊，唐自龙(西华师范大学化学化工学院，应用化学与污染控制技术重点实验室，四川南充637009)摘要：制备了聚甲基红膜修饰电极，用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了盐酸左氧氟沙星在修饰电极上的电化学行为．

2、结果表明：在pH=3．16的HC1一KC1底液中，盐酸左氧氟沙星在修饰电极上出现一不可逆的氧化峰，氧化峰电流与其浓度在5．0×10～一1．0×10一m0l／L范围内具有良好的线性关系：I=一6．4902×10～一0．4334c，相关系数R=～0．9952：检出限为1．0×lO～mol／L，测定盐酸左氧氟沙星注射液样品回收率为98．3％一103．4％．关键词：甲基红；修饰电极；盐酸左氧氟沙星中图分类号：0657．1文献标识码：A盐酸左氧氟沙星(HLVFX)是抗菌性药物，主要用于治疗泌尿生殖系统感染、呼吸道感染、胃肠道

3、感染、皮肤软组织感染等疾病．目前测定盐酸左氧氟沙星的方法主要有高效液相色谱法⋯、离子对一反相高效液相色谱法、荧光测定法、紫外分光光度法，用线性扫描极谱法等电化学方法测定氧氟沙星也有报道，但未见聚甲基红膜修饰电极测定盐酸左氧氟沙星的报道．作者研究了甲基红在玻碳电极上的聚合条件，制备了聚甲基红膜修饰电极，探讨了盐酸左氧氟沙星在该电极上的电化学行为，发现可用聚甲基红膜修饰电极测定盐酸左氧氟沙星，测定盐酸左氧氟沙星注射液中盐酸左氧氟沙星的含量获得满意结果．1实验部分1．1仪器与试剂CHI618B电化学工作站(上海辰华仪器公

4、司)；KQ一400DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；FA1004上皿电子天平(精科天平)；pHS一4A型智能酸度计(江苏电分析仪器厂)；玻碳电极(GC，=4．0mm)；饱和甘汞电极(SCE，上海光电仪器厂)．盐酸左氧氟沙星(HLVFX，浙江司立太制药有限公司)；甲基红(MR，天津市福晨化学试剂厂)；KCI和HCI等其它试剂均为分析纯；实验用水为二次水．1．2修饰电极的制备将玻碳电极用0．05IxmA10，抛光粉抛光成镜面，分别在1：1HNO(VHNO3：VH2O=1：1)、无水乙醇和二次蒸馏水中超声

5、清洗5min．在0．5mol／LH：SO中，以玻碳电极为工作电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极(以下电位都是相对该电极而言，记为vs．SCE)，于一0．5—1．6V下进行循环扫描至伏安图稳定。然后将经此预处理的玻碳电极置于4×10mol／L甲基红(MR)的磷酸盐(pH=6．75)溶液中，在0．7—1．3V电位范围内以150mV／s的速度循环扫描15圈，即制得聚甲基红膜／玻碳(PMR／GC)修饰电极．收稿日期：2009—09—29’基金项目：四川省南充市科学技术局重点科研项目(N2008一SFO03)作者

6、简介：杜冰心(1982一)，女，四川广安人，西华师范大学化学化工学院硕士研究生，主要从事电化学研究．通讯作者：李将渊(1950一)，男，四川隆昌人，西华师范大学化学化工学院教授，主要从事电化学及虚拟仪器研究第31卷第2期杜冰心，等：盐酸左氧氟沙星在聚甲基红膜修饰电极上的电化学行为研究2811．3实验方法在25±2℃下，以PMR／GC修饰电极为工作电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，在01．5V的范围内，以100mV／s扫速对不同缓冲溶液中盐酸左氧氟沙星(HLVFX)进行循环伏安测定；在0．71

7、．4V的范围内，以150mV／s扫速对不同浓度的盐酸左氧氟沙星(HLVFX)进行线性扫描伏安测定，研究了峰电流与HLVFX浓度的线性关系及检测下限．2结果与讨论2．1HLVFX在PMR／GC电极上的电化学行为在HLVFX浓度为2．0x10mol／L的pH=3．16的HC1一KC1底液中，分别以裸玻碳电极GC(a)或PMR／GC(b)为工作电极进行循环伏安测定，所得CV图如图1所示．从图1可知，HLVFX在两种电极上的电化学行为都是完全不可逆的氧化过程，其氧化峰电位均在1．09V附近．在PMR／GC修饰电极上的峰电流

8、大大增加，且峰形尖锐，说明PMR／GC修饰电极具有更灵敏的电化学响应．、～—《寸0E图1HLVFX在GC(a)、PMR／GC(b)电极图2不同扫速的LSV图(a)及其与氧化峰电流的线性关系(b)上的CV图Fig．2Linearsweepvoltammogramsofdifferentscans(a)(fromFig．1Cyclicvoltammogramso