高效液相色谱法测定盐酸溴己新片的含量

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1、高效液相色谱法测定盐酸溴己新片的含量：刘素英冯素香黄国稠李小青【摘要】目的建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新片的含量。方法色谱柱：AlltimaC18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相:乙腈0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液（含0.2％三乙胺，pH=3.0）（体积比30∶70），流速1.0mL·min-1，检测波长为249nm。结果盐酸溴己新在66.0～96.4μg·mL-1浓度范围内线性良好（r＝0.9999，n＝5）,平均回收率为98.85％(RSD=0.60％,n＝6）。结论本法快速、简便、准确，重复性好。

2、【关键词】高效液相色谱法；盐酸溴己新；含量测定　　Abstract:ObjectiveToestablishamethodforcontentdeterminationofbromhexinehydrochlorideintablets.MethodsBromhexinehydrochlorideinthetabletsaC18（4.6mm×150mm，5μm）columnobilephaseposedofacetonitrile0.05mol·L-1phosphatebuffer(30∶70,finalpH3.0adj

3、ustedine).ThefloL·min-1.ResultsCalibrationgraphL-1.Theaveragerecoveryofbromhexinehydrochlorideethodissimple,rapidandreproducible.　　Keyhexinehydrochloride　　盐酸溴己新是一种临床上常用的祛痰药，疗效确切。目前盐酸溴己新的含量测定方法有紫外分光光度法［1］、HPLC法［2］和毛细管电泳法［3］，中华人民共和国药典2005年版收载的盐酸溴己新片的含量测定方法为紫外分光光度法，但

4、该法测含量专属性不够强，易受辅料干扰［4］。为系统评价其药品质量，确保临床疗效，本文建立了高效液相色谱法测定盐酸溴己新含量的条件，并与紫外－可见分光光度法的测定结果做比较，结果表明高效液相色谱法更为简便、准确、专属性强。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　　　岛津LC10AT型高效液相色谱仪，岛津SPD10A紫外检测器；UV2450型紫外可见分光光度计　　1.2试药　　　　盐酸溴己新对照品（100427200402，供含量测定用）购自中国药品生物制品检定所；盐酸溴己新片（广州南沙琪宝制药有限公司，批号2006080

5、5，20060807，20060810）；乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件　　色谱柱：AlltimaC18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：乙腈0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液（含0.2％三乙胺，pH=3.0）（体积比30∶70）；检测波长249nm，流速1.0mL·min-1，进样量20μL。色谱图见图1。　　2.2溶液的制备　　2.2.1对照品溶液的制备　　精密称取10.6mg盐酸溴己新对照品，置25mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL至10mL量

6、瓶中，用流动相稀释至刻度，用0.45μm的微孔薄膜滤过，即得质量浓度为84.80μg/mL的对照品溶液。　　2.2.2供试品溶液的制备　　　　精密取样品0.15g，置于50mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL至10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，0.45μm的微孔薄膜滤过，即得。　　2.2.3空白溶液的制备　　将不含被分析成分的盐酸溴己新辅料混合均匀后，精密称取93.9mg到50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。　　图1HPLC图谱　略　　2.3线性关系考察　　　　分别精密吸取对照品

7、溶液4、8、10、16、20μL,进样测定峰面积。以色谱峰峰面积（A）为纵坐标,对照品进样量（m）为横坐标,绘制标准曲线并进行线性回归,得回归方程：A＝27251m-120995（r＝0.9999，n＝5），结果表明,盐酸溴己新的进样量在66.0～96.4μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性范围是33.92～169.6μg·mL-1。　　2.6重复性试验　　　　分别取同一批供试品,按“2.2.2”项下方法重复制备样品6份,并按以上色谱条件进行测定，计算得盐酸溴己新含量分别为99.92％、100.93％、100.12％、

8、99.58％、99.50％、101.20％，RSD为0.70％，结果表明供试品制备方法重复性良好。　　2.7回收率试验　　　　取已知含量的样品约0.05g，共6份，精密称定，分别精密加入盐酸溴己新对照品18.00、18.40、20.10、20.90、21.90、22.90mg，按“2.2.2”项下方法制