红松松塔挥发油的固相微萃取技术结合气相色谱质谱法分析论文

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1、红松松塔挥发油的固相微萃取技术结合气相色谱质谱法分析论文蒙琦，杨鑫，王静，马莺，丁怡【摘要】目的分析红松松塔挥发性成分的组成及含量，同时比较了三种固相微萃取纤维头对红松松塔挥发油的萃取效果。方法利用PA、PDMS、PDMS/DVB3种萃取头对红松松塔挥发性成分进行富集，采用GC-MS分析挥发性成分的组成。最后，运用累积峰面积标准化值对其萃取灵敏度进行评价。结果PA萃取出43种化合物.freelPineconeofPinuskoraiensis，andparedtheextractioneffectofthreekindsofsolid-phasemicro-extr

2、actionfiberonessentialoilfromPineconeofPinuskoraiensis.MethodsTheessentialoilfromPineconeofPinuskoraiensisicalpositionulativeareanormalizationvalue.ResultsPAextracted43kindsofpounds，PDMSandPDMS/DVBextracted46kindsofpoundsrespectively，inon.ConclusionTheponentofessentialoilinPineconeofPin

3、uskoraiensisaremainlymonoterpenesandsesquiterpenes，inonene，β-Pinene，(1S)-3，7，7-Trimethylbicyclo4.1.0hept-3-ene，etal.AmongtheessentialoilextractedfromPineconeofPinuskoraiensisbythreekindsoffibers，thereareobviousdifferencesbothinthetypeandquantity，PDMSisthebestfiberforessentialoilextracti

4、onthroughparingthetype，quantityandcumulativeareanormalizationvalue.Keyicroextraction;Essentialoil;GC-MS松塔系松科(pinaceae)松属(Pinus)植物红松、马尾松、华山松、油松等的球果，可入药，具有很大的开发潜力1。现代研究表明，松塔中还含有抑菌消炎、抗病毒及抗肿瘤等作用的化学成分2。目前，针对松属植物挥发性成分的研究中，挥发油的提取多采用常规的水蒸气蒸馏法，此法操作时间长，同时高温可造成对热不稳定成分的损失3，4。固相微萃取技术(Solidphasemicro

5、extraction，SPME)集采样、萃取、浓缩于一体，具有操作简单、样品用量少及选择性高等特点5，6。因此，本研究采用固相微萃取技术结合GC-MS法分析红松松塔挥发油的组成。作者选取3种不同极性的萃取头(极性PA萃取头、非极性PDMS萃取头和中等极性PDMS/DVB萃取头)对红松松塔挥发成分进行富集7，利用GC-MS分析其组成，并运用累积峰面积标准化值法对这3种萃取头萃取红松松塔挥发性成分的萃取效果进行了比较，确定了最佳的萃取头类型。通过本研究为松塔的功能性成分的进一步开发和利用提供科学依据，并为松塔的综合利用、变废为宝奠定理论基础。1材料与仪器红松Pinusko

6、raiensis松塔采自于黑龙江伊春林区，由东北林业大学王振宇教授鉴定，标本贮存于哈尔滨工业大学食品科学与工程学院标本室。固相微萃取纤维头：PA(85μm)，PDMS(100μm)和PDMS/DVB(65μm)(Supelco公司);固相微萃取装置(Supelco公司);HP6890/HP5973型气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司);15mlSPME专用采样瓶。2方法2.1挥发油提取在15mlSPME专用采样瓶中加入过0.35mm孔径筛红松松塔5g，加盖密封，于40℃平衡10min，插入固相微萃取纤维头，40℃吸附15min，然后立即将萃取纤维在GC进样口

7、解析2min用于GC-MS分析。分别用3种不同纤维头重复试验3次。2.2GC-MS工作参数2.2.1气相色谱条件气相色谱条件：色谱柱为DB-5弹性石英毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm);进样口温度250℃;载气为He;流速1.0ml·min-1;升温程序条件：初温100℃，保持5min，以6℃·min-1升温至250℃;不分流进样;进样量为1.0μl。2.2.2质谱条件电子轰击(EI)离子源，电子能量70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，质量扫描范围50～550amu，扫描方式为全扫描。用DATABASE/NIST02.L谱库