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1、降脂袋泡茶质量标准的研究【关键词】降脂袋泡茶;,,质量标准;,,大黄素;,,薄层色谱法;,,高效液相色谱法 摘要:目的为降脂袋泡茶提供质量控制的方法。方法采用TLC法对大黄、金银花分别进行了色谱鉴别,采用HPLC测定了复方大黄中大黄素的含量。TLC鉴别方法专属性强。用HPLC法对含量大黄素进行了定量分析,流动相为甲醇水磷酸(70∶30∶0.01),流速1.0ml/min,检测波长254nm。结果大黄素在0.01~0.22μg之间有良好的线性关系,平均回收率为101.19%,RSD为2.87%。结论该质量标准可有效地控制降脂袋泡茶的质量
2、。 关键词:降脂袋泡茶;质量标准;大黄素;薄层色谱法;高效液相色谱法 StudyonQualityStandardforJiangzhiBaggedTea SHENJie,JIFeng (ShanghaiTraditionalChineseMedicineHospital,Shanghai200071,China;ShanghaiZhabeiInstituteforDrugControl,Shanghai200083,China) Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardf
3、orJiangzhiBaggedTea.MethodsTheHerbaLysimachiaeandRadixetRhizomaRheiinJiangzhiBaggedTeaodinoftheTeainedbyHPLC.Themobilephaseethanol-l/min.Thedetection.ResultsThelinearrangeofEmodinethodissimple,reliableandaccurate,anditcanbeusedforqualitycontrolofJiangzhiBaggedTea. Keyod
4、in;TLC;HPLC 降脂袋泡茶是由大黄、金银花等3味中药组成,有清热泻火,润肠通便之功效。临床上用于降血脂有显著疗效。为有效地控制该产品的质量,我们对本品进行了定性及定量研究,制订了该制剂中大黄和金银花的薄层色谱定性鉴别方法及君药大黄中大黄素的含量测定方法。文献报道,大黄素的含量测定有HPLC法,薄层扫描法,紫外分光光度法等〔1~3〕,本文采用HPLC法定量测定大黄素。 1仪器与试药 1.1仪器C-2A数据处理机);SB2200超声波发生器(中美合资上海必能信超声有限公司,80palmatumL.的干燥根及根茎,由上海市药材公
5、司提供;大黄素对照品(0756-9707)、绿原酸对照品(0753-2001)由中国药品生物制品检定所提供;降脂袋泡茶、阴性样品由上海中医医院提供;甲醇为色谱纯,水为蒸馏水,其他试剂均为分析纯。 2定性鉴别 2.1大黄薄层鉴别取本品粉末5g加甲醇20ml超声处理30min,滤过。取滤液置水浴蒸干,残渣加1ml甲醇溶解。作为供试品溶液。空白品制法同上(用去大黄的样品相同方法处理)。另取大黄酸对照品加甲醇制成每毫升含1mg的溶液。照薄层色谱法试验,吸收上述3种样品溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上。以石油
6、醚(30~60℃)甲酸乙酯甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,先展开,再取出,后晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色斑点。结果见图1。 1、2、3.供试品溶液4.大黄酸对照品5.空白样品 图1大黄薄层色谱图(略) 2.2金银花鉴别取本品粉末2.0g,加甲醇15ml,超声处理20min,滤过。取滤液置水浴蒸干,残渣加1ml甲醇溶解。作为供试品溶液。空白对照品方法同上(用去金银花的样品相同方法处理)。 另取绿原酸对照品,加甲醇制成每毫升含1mg的溶液,作为标准对照溶液。照薄层
7、色谱法试验,吸取供试品10μl,空白对照品和标准对照品10μl。分别点于同一硅胶G板上,以醋酸丁酯∶甲酸∶水(7∶2.5∶2.5)的上层溶液为展开剂。展开,取出,晾干,置紫外灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点。结果见图2。 1、2、3.供试品溶液4.空白样品5.对照样品 图2金银花薄层色谱图(略) 3含量测定 3.1色谱分析条件色谱柱:uBondapak,C18(3.9mm×300mm,10μl),Nova-pakC18预柱;流动相为甲醇水磷酸(70∶30∶0.01),使用前经减压抽滤脱气;流速
8、1.0ml/min;检测波长254nm,0.02AUFS;纸速为1mm/min;保留时间约15min;数据处理定量方法为外标峰面积测定法。 3.2标准曲线测定精密称取大黄素对照品11.0mg,置50ml容
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