复方桔梗袋泡茶质量标准的研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第12卷第4期中国实验方剂学杂志V01.12.No.42006年4月ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulaeApr.。2006复方桔梗袋泡茶质量标准的研究蔡鹰,余国样(中国人民解放军第454医院,江苏南京210002)[摘要】目的:制定复方桔梗袋泡茶质量控制标准。方法:采用TI~对复方桔梗袋泡茶中甘草、薄荷、射干、南沙参进行鉴别。用高效液相色谱法测定甘草酸的含量。结果:定性鉴别灵敏

2、、专属,甘草酸铵在19.296ttg/mL呈良好线性关系,回收率为99.25%。结论:建立的定性、定量方法,可作为本品的质量控制标准。[关键词】复方桔梗袋泡茶;甘草酸铵;高效液相色谱法;薄层色谱鉴别法[中图分类号】R284.1[文献标识码】B[文章编号】1005.9903(2006)04.0016—03临床上慢性咽炎病人很多,病程长,病情迁延,各10~tL,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的较难治愈,我们在实践经验基础上,创复方桔梗袋泡硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯.甲酸冰醋酸一水(15:1茶,由

3、桔梗、甘草、薄荷、射干、南沙参等多味中药制:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙成,为了控制其产品质量,我们进行了质量标准的研醇溶液,在105℃时加热至斑点清晰为止。供试液色究。谱在与对照药材溶液色谱上相应位置有相同的橙黄1仪器与试药色斑点,阴性对照液无此对应斑点。见图1。SP8800型高效液相色谱仪,SpectraSYSTEM2.2射干的薄层色谱鉴别⋯UV2000紫外检测器。Spectra.physic。2.2.1供试品溶液的制备取本品6g,加甲醇对照药材,甘草酸单铵盐对照品(

4、中国药品生物20mL.超声30rain,滤过,滤液浓缩至1mL,制成制剂制品检定所);薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工有供试液。限公司);甲醇为色谱纯,其余为分析纯;复方桔梗袋2.2.2射干对照液的制备称取射干粗粉4g,按供泡茶及阴性制剂(本院制剂室提供)。试品溶液的制备法制成射干对照药材溶液。2方法与结果2.2.3阴性对照液的制备另取缺射干阴性制剂,2.1甘草的薄层色谱鉴别n同供试液制法,制成阴性对照液。2.1.1供试品溶液的制备取本品6g,加乙醚2.2.4薄层色谱条件与结果吸取上述3种溶液40

5、mL,加热回流1h,过滤,药渣加甲醇30mL,加热回各lOlL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以氯仿一丁酮.流1h,滤过,滤液蒸干,残渣加水40mL使溶解,用正甲醇(3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯丁醇提取3次,每次20mL,合并正丁醇液,用水洗涤化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视,供试液色谱3次,蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,制成制剂供试在与对照药材色谱上相应位置有相同的斑点,阴性液。对照液无此对应斑点。见图1。2.1.2甘草对照液的制备称取甘草粗粉4g,按供2.3薄荷的薄层

6、色谱鉴别⋯试品溶液的制备法制成桔梗对照药材溶液。2.3.1供试品溶液取本品6g,加石油醚(602.1.3阴性对照液的制备另取缺甘草阴性制剂,90℃)20mL,密塞,振摇数分钟,放置30min,过滤,滤同供试液制法,制成阴性对照液。液作为制剂供试液。2.1.4薄层色谱条件与结果吸取上述3种溶液2.3.2薄荷对照液称取薄荷药材4g,按供试品溶液的制备法制成薄荷对照药材溶液。[收稿日期]2005—06.Ol2.3.3阴性对照液取缺薄荷的阴性制剂,同供试[通讯作者]蔡鹰,Tel:(025)8086530

7、7;E-mail:caiying1967@液制法,制成阴性对照液。126tom2.3.4薄层色谱条件与结果吸取上述4种溶液·16·维普资讯http://www.cqvip.com第12卷第4期中国实验方剂学杂志Vo1.12。No.42006年4月ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulaeApr.,2006各10,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯.乙酸量,摇匀,滤过。精密量取续滤液1mL,置lOmL量瓶乙酯(19:1)为展开剂展开,

8、取出,晾干,喷以香草醛中,用70%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。取甘草药硫酸试液.乙醇(1:4)的混合溶液,在100~C加热至斑材lg同法制成甘草药材供试液。精密称取甘草酸点显色清晰,供试液色谱在与对照药材溶液上相应单铵盐对照品适量,加甲醇制成每1mL中含57.6ttg位置有相同的斑点,阴性对照液无此对应斑点。见的溶液,即得对照品溶液。图1。2.5.3线性关系考察精密称取甘草酸单铵盐对2.4南沙参的薄层色谱鉴别⋯照品9.6mg,置25mL容量瓶甲醇定容至刻度,精密2.4.1供试品溶液的制备取本品6

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