复方苦黄洗剂的质量标准研究

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1、复方苦黄洗剂的质量标准研究作者：赵平李彦龙郭艳霞方明余高明焕【关键词】大黄；苦参；黄柏；质量；评价标准复方苦黄洗剂（批准文号：冀药制字Z20051604）是临床上用于清热燥湿、消瘀止痛、收敛止血，治疗湿热蕴结下注、瘀血阻络所致的内痔、外痔、混合痔、肛周湿痒、炎症及妇科带下病、阴道炎、外阴瘙痒等的常用药物。由大黄、苦参、黄柏、百部、白矾、蛇床子、花椒、芒硝、五倍子、地榆、防风、甘草12味药材组成。大黄为该制剂主药之一，其中大黄素、大黄酚是大黄的主要有效成分。现代药理研究表明，大黄煎剂对葡萄球菌、溶血性链球菌等多种细菌，

2、以及一些常见致病性真菌和流感病毒等均有不同程度的抑制作用。测定煎剂中的有效成分的含量对临床合理用药具有指导意义。　　1材料与方法　　1.1仪器与药品　　1.1.1仪器　　高效液相色谱仪（seriesⅢ泵，Model500检测器，N2000工作站）；1/10万分析天平（德国METTLERTOLEDO公司）。　　1.1.2药品　　中药材由河北省唐山市丰南区中医院制剂室提供，大黄对照药材(中国生物制品检定所，批号：120902-200408)，大黄素对照品（中国生物制品检定所，批号110756-200110），大黄酚对照品

3、（中国生物制品检定所，批号110796-200412），苦参碱对照品（中国生物制品检定所，批号110725-200506），盐酸小檗碱对照品（中国生物制品检定所，批号110713-200208），甲醇色谱纯（天津四友试剂厂），磷酸、三氯甲烷、甲醇、甲酸、乙醇等均为分析纯，水是纯化水，硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂）。　　1.2方法　　1.2.1薄层鉴别　　1.2.1.1大黄的鉴别　　取本品15mL，加盐酸1.5mL，水浴上加热30min，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1mL

4、使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成大黄对照药材溶液。照薄层色谱法［1］试验，分别吸取大黄供试品溶液5μL，大黄对照药材溶液4μL，分别点于以同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)－甲酸乙酯－甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。　　1.2.1.2苦参的鉴别　　取本品20mL，用氨试液调pH值至9～10，加氯仿振摇提取2次，每次20mL，合并氯仿提取液低温蒸干，加乙醇2mL使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加乙醇制成每mL含

5、1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取上述2种溶液各3μL，点于同一硅胶G薄层板，以醋酸乙酯-丙酮-苯-氨水（6∶2∶6∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷稀碘化铋钾试液，自然光下检视。　　1.2.1.3黄柏的鉴别　　取本品5mL，水浴蒸干，加甲醇5mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述2种溶液各3μL，分别点于同一硅胶G薄层板，以苯－乙酸乙酯－甲醇－异丙醇－水（20∶10∶5∶5∶1）为展开剂，展

6、开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。　　1.2.2含量测定　　1.2.2.1溶液的配制　　①大黄素、大黄酚对照品混合储备液：精密称取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，加无水乙醇－乙酸乙酯（2∶1）混合溶液制成每mL含大黄素10μg、大黄酚24μg的混合溶液，即得。②样品溶液：取供试液20mL用0.45μm微孔滤膜过滤即得，备用。　　1.2.2.2色谱条件　　色谱柱为HypersilODS2分析柱（4.6mm×250mm，5μm），甲醇-0.1％磷酸溶液（85∶15）为流动相，流速为1.0mL/min，检测波

7、长为254nm。进样量为20μL。在选定的色谱条件下测得的色谱图见图1(见封3)。由图1可见，大黄素、大黄酚的保留时间分别为10.79min和15.57min，分离效果良好。　　1.2.2.3测定方法　　1.2.2.3.1线性关系的考察　　分别精密吸取对照品储备液1、2、3、4、5mL，置10mL量瓶中，加流动相至刻度，照上述色谱条件分别进样20μL，记录色谱峰面积。　　1.2.2.3.2精密度试验　　在上述色谱条件下，取大黄素浓度为9.88μg/mL、大黄酚浓度为24.1μg/mL的混合对照品溶液，连续进样5次，测

8、定大黄素和大黄酚相对标准偏差(RSD)。　　1.2.2.3.3稳定性试验　　取本制剂按1.2.1.1项下方法制备好后0、2、8、12、24h分别进样20μL，测定大黄素和大黄酚的RSD。　　1.2.2.3.4重复性试验　　取同一批次的供试品5瓶，分别按1.2.1.1项下的方法进行处理后进样，测定大黄素和大黄酚的RSD。　　1.2.2.3.5加样