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《复方苦豆子胶囊质量标准研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、复方苦豆子胶囊质量标准研究【摘要】目的建立复方苦豆子胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法分别对复方中山楂、决明子、苦豆子进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对主药决明子中的大黄酚进行含量测定。结果薄层色谱中,供试品溶液在与对照药材或对照品相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性无干扰；高效液相色谱中,大黄酚在0.0284～0.9088μg范围内呈良好的线性关系,r＝0.9997(n＝6),平均加样回收率为99.97%。结论本试验采用的薄层色谱鉴别方法专属性强,高效液相色谱法精密度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。【关键词】复方苦豆子胶囊；薄层色谱法；大黄酚；高效液相色谱法；质量标准
2、 Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardforplexPrescriptionKudouziCapsules.MethodsTLCployedtoidentifyCrataeguspinnatifidaBge.、CassiaobtusifoliaL.andsophoraalopecuroidesL..ThecontentofchrysophanolinCassiaobtusifoliaL.inedbyHPLC.ResultsSpotsobtainedfromthetestsolutionshadthesamecolori
3、nreferencesolutionandmedicalmaterialinthesamelocation,andtheblanksolutionhadnointerference.ThelinearrangeofchrysophanoloHypersil-Gold色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)；SPD-6AV紫外检测器；KQ-300DE型数控超声清洗器(昆山超声仪器有限公司)；HM-202型电子分析天平；UV21型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂生产)；101232S电热恒温鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂生产)。 苦参碱对照品、金丝桃苷对照品(中国药品生物制品
4、检定所提供,批号111521-200303),大黄酚对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110796-200716)。复方苦豆子胶囊由本实验自制,药材均购于新疆药材公司,依照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)进行鉴定,符合要求。薄层层析用硅胶G、硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产),聚酰胺薄膜(台州四青生化材料厂)。甲醇为色谱纯；水为双蒸水；其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1薄层鉴别 2.1.1山楂3参照2005版《中华人民共和国药典》(一部)中山楂的鉴别方法。称取本品内容物3.0g,研细,置50mL磨口锥形瓶中,加入50%乙醇50mL,加热回流1.
5、5h,放冷,滤过,滤液蒸至无醇味,加水10mL,用石油醚(30～60℃)洗涤2次,每次20mL,弃去石油醚层,水层加乙酸乙酯振摇萃取2次,每次20mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加无水乙醇2mL溶解,作为供试品溶液。将复方苦豆子胶囊方中去掉山楂,同法制备和处理作为阴性对照液。另取金丝桃苷对照品,加无水乙醇制成0.1mg/mL的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,分别吸取上述3种溶液各4～10μL,点于同一聚酰胺薄膜上,以正丁醇-醋酸-水(3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的三氯化铝溶液,热风吹干,置紫外
6、光灯(365nm)下检视。供试品色谱图中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的荧光斑点,阴性对照品中无此斑点。 2.1.2决明子4取本品内容物3.0g,研碎,置50mL磨口锥形瓶中,加10%硫酸20mL,加氯仿20mL,水浴回流1.0h,放冷,将回流液移入分液漏斗中,分取氯仿层溶液,将氯仿液水浴浓缩至1mL,作为样品供试液备用。将复方苦豆子胶囊方中去掉决明子,同法制备和处理作为阴性对照液。另外称取大黄酚对照品5.0mg,加甲醇适量使之溶解,定容于10mL容量瓶中,制成0.5mg/mL的对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,分别吸取
7、上述3种溶液各6～10μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展距10cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱图中,在与对照品相同位置上显橙黄色的荧光斑点,阴性对照品中无此斑点,说明供试品中有决明子成分而阴性对照品中无此成分。 2.1.3苦豆子5称取本品内容物3.0g,研碎,置50mL磨口锥形瓶中,加入氯仿25mL,浓氨水2mL,混匀,振摇3min,放置过夜,将溶液转移至分液漏斗
