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《复方丹参软胶囊质量标准的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、中国药品标准2002年第3卷第6期(总365)45..,.,.an5D=026respeetiveonelusion:。eto5rapidsimpleanaeC。rated100%(RS%)lyCThmhd1d,KeywordHPLC;SMZTMPCompoundSnlfamethoxazole复方丹参软胶囊质量标准的研究叶放范宜涛(广州白云山制药股份有限公司广州510515)摘要:。:LC、;目的改进复方丹参软胶囊质量标准方法采用T鉴别处方中丹参三七采用一人,:as8;:-RPHPI￡法测定复方丹参软胶囊中丹参酮I鲍含量色谱条件DimonilC1柱
2、流动相甲醇.,73::7);::smn;;。:n:8一8。1r水(流速l/mi检波长漏布{结果含量测定线性范围、/n1-...。,。:。99加样回收率960%RSD~110%结论建立了专属性较强的薄层色谱鉴别并解决了;A,辅料(PEG)对薄层展开的干扰采用高效液相色谱法测定复方丹参软胶囊中丹参酮I的含量方,,,,,。法简便准确灵敏度高重现性好其他组分对测定无干扰可用于该制剂的质量控制;;亚人;;PEG;关键词复方丹参软胶囊质量标准丹参酮高效液相色语法薄层色语法复方丹参软胶囊由丹参、三七和冰片组成,具有活血化淤、理气止痛之功效,是治疗冠心病、心绞痛·的
3、常用中成药〔‘2〕。本标准采用薄层色谱法鉴别方中、三七,由于处方中的辅料EGLC丹参P对T干扰较大,本文所建立的提取条件能较好地解决PEG对薄层展开的干扰。原部颁标准中采用气相色谱法测定,,冰片含量作质控指标由于丹参为方中主药增加丹参的含量测定有助于产品质量的控制。现参考文献〔3·4·5,,以脂溶性有效成分丹参酮IA作为复方丹,参软胶囊又一含量控制指标建立其反相高效液相色。:,,谱测定法实验结果表明该法简便准确灵敏度,,。高重现性好共存组分无干扰鉴别(一)丹参取本品6粒的内容物,加硅胶3.,1G馆混匀后圈丹参薄层色谱鉴别..,,,,1供试品01040
4、11;2供0104021;加环己烷30ml超声处理10分钟滤过滤液蒸干试品.;.;,。3供试品01040314丹参对照药材残渣加醋酸乙醋lml溶解作为供试品溶液另取5.IA;6.。A,丹参酮对照品丹参阴性对照丹参酮I对照品加醋酸乙醋制成每lml含lmg,,,,,的溶液作为对照品溶液吸取上述两种溶液各置1小时离心取上清液加三倍量的正丁醇饱和,,一,,,5风分别点于同一硅胶G薄层板上以苯醋酸乙醋水振摇洗涤放置使分层(必要时离心)取正丁醇(,,,,,,,,,19l)为展开剂展开取出晾干供试品色谱中层置蒸发皿中蒸干残渣加甲醇lml溶解作为供,。,在与对照品色
5、谱相应位置上显相同颜色的斑点(图试品溶液另取三七对照药材19同法制成对照药1)。材溶液。另取三七皂贰ll、R对照品及人参皂贰Rb;、,lmlZm,(二)三七Rg对照品加甲醇制成每含g的溶液作,.,取本品6粒的内容物加硅胶G3娘混匀于为对照品溶液,吸取上述三种溶液各0.5川,分别点‘,,,,一一::105C干燥1小时后加苯洗涤三次每次30ml滤于同一硅胶G薄层板上以氯仿甲醇水(l37,,,,,过残渣挥干后加用水饱和的正丁醇25ml振摇放2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂展开取46(366)中国药品标准200236总年第卷第期,,,,出晾干喷以10
6、%硫酸乙醇液在105C加热至斑色谱相应位置上显相同颜色的斑点;置紫外光灯。,n,。。点显色清晰供试品色谱中在与对照药材及对照品(365m)下检视显相同的荧光斑点(图2)7日:弓1.飞朽l艺弓通5(365:飞nl)(可见光)紫外光灯图2三七薄层色谱鉴别供试0104011;2.供试品0204021;品供试。104031;4.三七对照药材;品.三、;6Rb*;七皂昔R对照品人参皂昔对照品.。Rl;人参皂昔g对照品8三七阴性对照,,,,,分钟放冷加甲醇至刻度摇匀过滤取续滤液即含量测定为供试品溶液。(一)仪器与试药3.阴性对照液的制备、,,,;;SP8800液
7、相色谱仪SP20紫外可见检测器取三七冰片和各辅料按处方配制精密称定。SP427o积分仪;CQ250型超声清洗器(上海超声照上述供试品溶液的制备方法制备得阴性对照液一。:;:;波仪器厂)甲醇色谱醇水双蒸水其他试剂均为(四)共有组分干扰试验,、;l;o076695):分别精密吸取阴性对照液分析纯丹参酮对照品(N50中国药在上述色谱条件下,品生物制品检验所;复方丹参软胶囊(广州白云山制对照品溶液及供试品溶液各1。闪注入液相色谱仪,:,,;,、、。,药总厂批号010401101040210104031)测定分离效果见图3图4图5由色谱图可见在(二)色谱条件.
8、:DiaonsilCl。6tnm);色谱柱m(5拌m250又4流:一:::n;动相甲醇水(7327)紫外检测
