复方夏枯草胶囊质量标准的研究论文

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1、复方夏枯草胶囊质量标准的研究论文【摘要】建立复方夏枯草胶囊的质量标准。方法用薄层色谱法鉴定黄芩、钩藤等；用HPLC法对夏枯草中熊果酸进行含量测定。结果薄层图谱斑点清晰，阴性对照无干扰。夏枯草中熊果酸在0.473～3.5μg（r=0.9992）范围内，对照品浓度与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为98.79％，RSD1.27％。结论该质量控制方法简便可行，精密度高，重现性好，可用于复方夏枯草胶囊质量控制。【关键词】复方夏枯草胶囊质量标准TLCHPLC【Abstract】ObjectiveToestablishthequalitystandardforFufangXiakucaoCaps

2、ule.MethodsQualitativeanalysisofBaicalin,.freelinedbyHPLC．ResultsThespotsintheTLCethodsaresimple.freell使溶解，用三氯甲烷60ml加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加3%盐酸溶液20ml使溶解，用浓氨试液调pH至碱性，再用乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。同法制除钩藤外的阴性对照液。另取钩藤对照药材2g，同法制成对照药材溶液。吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸丁酯-氨水（18：3：0.2）为展开剂，展开

3、，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。见图1。图1钩藤色谱图注：1,3.样品2.钩藤对照药材4.阴性对照2.2黄芩的鉴别取本品内容物2g，加无水乙醇回流提取1h，滤过，滤液蒸干，残渣加1%硫酸溶液10ml使溶解，用乙酸乙酯提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。同法制备除黄芩外的阴性对照液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-正丁醇-甲酸-水（15：3：1：2

4、）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，再喷以2%三氯化铁乙醇溶液显色，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照液无相同斑点。见图2。图2黄芩苷色谱图注：1，3.样品液2.黄芩苷对照品4.阴性液2.3熊果酸含量测定［2］2.3.1色谱条件色谱柱：chromasilC18（规格4．6mm×200mm,5μm）；流动相：甲醇-水（85：15），检测波长210nm，进样量20μl。理论塔板数按熊果酸峰计算应不低于4000。样品测定色谱图见图3。图3熊果酸含量测定的HPLC图谱注：A：样品B：对照品C：阴性对照溶液2.3.2对照品溶液

5、的制备精密称取熊果酸对照品，用甲醇将其定容至刻度，摇匀，制成浓度为20μg／ml对照品溶液。2.3.3供试品溶液制备取胶囊内容物粉末约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流4h，放冷，溶剂挥干，残渣用石油醚（60～90℃）浸泡2次，每次15ml，每次2min，倾出石油醚液，残渣挥干残留溶剂，用甲醇溶解并转移至50ml量瓶中，摇匀，滤过，即得。2.3.4测定方法分别精密吸取对照品，供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。含熊果酸不得少于0.42％。本品每粒含夏枯草以熊果酸（C30H48O3）计，不得少于1.89mg。2.3.5线性关系考察精密称取熊果酸对照品适

6、量，加甲醇稀释成200μg／ml,精密吸取此对照品溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0ml置10ml容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇匀，分别取20μl进样测定，按上述色谱条件测定峰面积，回归方程为：Y=235711X＋4863，r=0．9992，结果表明熊果酸在0．473～3.5μg范围内线性关系良好。2.3.6精密度试验将对照品储备液稀释10倍后精密吸取20μl，连续进样5次，测定峰面积，其RSD为1.23％。结果表明该色谱条件精密度良好。2.3.7重复性试验取同一批号样品5份，按上述条件测定，结果样品中熊果酸平均含量为0.754％，RSD值为1.75％。2.3.8稳定性

7、试验将对照品储备液稀释10倍后精密吸取对照品溶液20μl，室温下放置，每隔一定时间进样一次，测定24h内峰面值，熊果酸含量的相对标准偏差为1.42％。结果表明室温下供试品溶液较稳定。2.3.9加样回收率测定取已知熊果酸含量（0.754％）的供试品溶液6份，分别精密加入一定量的熊果酸对照品，按上述含量测定项下的方法测定，结果见表1。平均回收率为98.79％，RSD值为1.27％。表1加样回收率试验测定结果2.3.10样品测定分别取本品内容物粉末，