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1、高效液相色谱法测定热毒平颗粒中绿原酸的含量的论文作者：李萍,高松,陈玉杰,高姗【摘要】目的建立以高效液相色谱法测定热毒平颗粒中绿原酸含量的方法。方法色谱柱为ymc公司ods-a柱(150mm×4.6mm,5μm)；流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(10∶90),流速为1.0ml/min,检测波长为327nm。结果绿原酸的检测浓度在0.0848～0.848μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r＝0.9999)；平均回收率为102.60%,rsd＝1.69%(n＝6)。结论本法简便、快速,可用于热毒平颗粒的质量控制。【关键词】热毒平颗粒；绿原酸；高效液相色谱法；含量
2、测定abstract：objectivetoestablishanhplcmethodforthedeterminationofchlorogenicacidinredupingkeli.methodsthedeterminationedbyhplcusinganymcods-acolumn(150mm×4.6mm,5μm),obilephaseconsistedofacetonitrile-0.2%h3po4solution(10∶90)ataflol/minandadetection.resultsthecalibrationcurveforchlorog
3、enicacidg/ml(r＝0.9999).theaveragerecoveryethodissimple,rapidandapplicableforthequalitycontrolofredupingkeli.keyination热毒平颗粒由金银花、生石膏、玄参、地黄等中药制成,具有清热解毒之功效,用于治疗流感、上呼吸道感染及各种发热等症[1]。.绿原酸为该制剂主药金银花的主要有效成分,具有明显的抗炎、杀菌、抗病毒的作用[2]。笔者采用高效液相色谱(hplc)法测定该制剂中绿原酸的含量,方法简便、快速,可用于热毒平颗粒的质量控制。 1仪器与试药sp88
4、00高效液相色谱仪(美国光谱物理公司)；分析之星色谱工作站；紫外focus检测器。绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号110753-200413)；热毒平颗粒(天津中新药业隆顺榕制药厂,批号0602001、0602002、0602003)。乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯,水为纯净水。 2方法与结果 2.1色谱条件及系统适应性试验色谱柱：ymc公司ods-a柱(150mm×4.6mm,5μm)；流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液(10∶90)；流速：1.0ml/min；柱温：室温；检测波长：327nm；进样量：10μl。理论板数按绿原酸峰计应不低于3000,
5、分离度＞1.5。色谱图见图1。 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品4.24mg,置于50ml量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配成浓度为0.0848mg/ml的对照品储备溶液,10℃以下保存。再精密量取4ml置10ml量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,制成含绿原酸0.0339mg/ml的对照品溶液。 2.2.2供试品溶液的制备 取本品7g,精密称定,研细,混匀,取约0.5g,精密称定,放入具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定重量,密塞,超声处理(功率250in,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足
6、减失的重量,摇匀,以0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。 2.2.3阴性对照溶液的制备 按处方取除金银花的各味药材,按制法制得样品,再按“2.2.2”项下方法,制得阴性对照溶液。 2.3标准曲线的建立精密吸取绿原酸浓度为0.0848mg/ml的对照品储备溶液1、2、4、8、10ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,在上述色谱条件下测定,以峰面积对浓度进行线性回归,得回归方程为：y＝55799416x－28478.3(r＝0.9999)。结果表明,绿原酸检测浓度在0.0848～0.848μg范围内与峰面积呈良好线性关系。 2
7、.4精密度试验精密吸取对照品溶液10μl,按上述色谱条件重复进样6次,测定峰面积。结果rsd＝0.52%,表明本方法精密度良好。 2.5稳定性试验取同一批号(0602001)样品,按照“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,按上述色谱条件分别在0、1、2、4、6、8h进样,测定绿原酸峰面积。结果rsd＝0.64%,表明供试品溶液在8h之内稳定。 2.6重复性试验取同一批号(0602001)样品精密称取0.5g,共6份,按照“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,按上述色谱条件测定每份样品中绿原酸含量。结果绿原酸的平均含量为1.190mg/g,rsd＝0.88%
8、,表明方法重复性良好。 2.7加样回
