肌醇烟酸酯检验记录

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1、肌醇烟酸酯检验记录第3页共3页肌醇烟酸酯检验记录记录编号：YL-JC-20品名肌醇烟酸酯批号包装规格进厂编号生产厂家收检日期年月日至月日检验依据WS1-59-83-89一．性状：本品为（应为白色或类白色结晶性粉末）；无臭。结果：二．鉴别：(1)取本品约g(0.2g)，加氢氧化钠试液4ml,煮沸20分钟后，加稀醋酸至对石蕊试纸显中性,加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出　　　　　沉淀（淡蓝色）。结果：(2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法测定,在262±1nm的波长处有最大吸收A：，在237±1nm的波

2、长处有最小吸收A：。吸收度237nm与吸收度262nm的比值为(应为0.20～0.24)。结果：三．检查：1、碱度：取本品g(0.5g)，加新沸过的冷水ml(10ml)振摇后，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠液(0.02mol/L)0.2mL,溶液显(粉红色).结果：2、氯化物：取本品g（0.6g），置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,振摇使溶解,加水适量使成40ml,溶液(应澄清).如发生浑浊,与标准氯化钠溶液6ml制成的对照液比较，　　(应不得更浓0.01％)。结果：3、有关物质：取本品，加二

3、氯甲烷制成每lml中约5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加二氯甲烷稀释成每lml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法检验操作规程试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—85%甲酸(85:10:5)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑点,不得多于2个,检验人：复核人：肌醇烟酸酯检验记录第3页共3页其颜色与对照溶液的主斑点比较，。（应不得更深）结果：4、干燥失重：（规定减失重量不得过0.5％）电

4、子天平/型号：电热恒温鼓风干燥箱/型号：干燥温度：℃取一个称量瓶，置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1=g；再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2=g；称量瓶已恒重。取本品置上述称量瓶中，精密称定，W3=g，移置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W4=g；再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W5=g；样品与称量瓶已恒重。干燥失重，%=×100%=结果：5．炽灼残渣：（不得过0.

5、1%）电子天平/型号：箱式电阻炉/型号：炽灼温度：℃取一个坩埚，置电阻炉中炽灼1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1=g；再置电阻炉中炽灼0.5小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2=g；坩埚已恒重。取本品置上述坩埚中，精密称定，W3=g，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，置电阻炉中炽灼1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W4=g；再置电阻炉中炽灼0.5小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W5=

6、g；样品与坩埚已恒重。炽灼残渣，%=×100%=结果：6．重金属：采用的方法：第法标准铅溶液的制备：精密量取标准铅贮备液ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。取两支配对的25ml比色管，甲管为对照品管，乙管为供试品管。取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸ml，蒸干至氧化氮蒸汽除尽，加盐酸ml，置水浴上蒸干，再加水ml，蒸干，加水ml与加醋酸盐缓冲液（pH3.5）ml，微热使溶解，加水使成50ml，摇匀，分取ml，置乙管中；另取标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲液

7、（pH3.5）ml检验人：复核人：肌醇烟酸酯检验记录第3页共3页，置甲管中，加水稀释成25ml。在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液ml，摇匀，放置分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管显出的颜色比甲管（不得更深）。置结果：四．含量测定：（应按干燥品计算，含C42H30N6O12应为98.0%~102%）天平型号：取本品，精密称定W1.W2置ml容量瓶中，加盐酸液(0.5mol/L)制成每1ml中约含15ug的溶液,照分光光度法,在262±1nm的波长出测定吸收度,按C42H30N6O12的吸收系数(

8、E1%1cm)为393计算,即得。数据及计算：A1=A2=结果：检验人：复核人：