雌三醇检验原始记录

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1、上海久邦化工有限公司成品检测记录编号：品名雌三醇包装规格批号来源数量取样日期年月日检验依据企业标准报告日期年月日[性状]：本品为。检验者：[检查]：天平：旋光仪：干燥箱：紫外分光仪：电阻炉：1．鉴别A、红外分光光度法：与对照的图谱。B、紫外分光光度法：取本品和雌三醇对照品，分别用乙醇制成100µg/mL的溶液，依法测定，于200~400nm波长范围内进行扫描，供试品溶液的最大吸收波长，对照品溶液的最大吸收波长；与对照品溶液。检验者：2．比旋度：取本品精密称定0.2g，于50ml量瓶中，加1,4-二氧六环溶解并稀释

2、至刻度，摇匀；先用1,4-二氧六环将比旋管冲洗3次后，缓缓注入1,4-二氧六环，置于旋光仪内校正零点，再用供试液按上述方法注入比旋管内（注意勿使产生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。按下式计算，比旋度为样品称量：а：测定管长度：计算公式：[а]=100×а/（l×C）=式中：[а]为比旋度；t为测定时的温度；D为钠光谱的D线；l为测定管长度，dm；а为测得的旋光度；c为每100ml溶液中的含有被测物的含量，g检验者：3．溶解度：取本品500mg溶于10mL吡啶中，溶液。检验者：4.干燥失重：取本品

3、约1.0g，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，105℃干燥3小时，取出并将称量瓶盖好，移至干燥器内，放冷至室温，然后称定重量。空称量瓶恒重：M0=干燥前样品及称量瓶重：M1=干燥后样品及称量瓶重：M2=M1－M2干燥失重=----------------×100%=M1－M0检验者：5．炽灼残渣：取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，室温放置1小时，然后称定重量。空坩埚恒重：M0

4、=炽灼前样品及坩埚重：M1=炽灼后残渣及坩埚重：：M2=M2-M0残渣=————×100%=M1-M0检验者：6．色谱纯度：测试溶液制备—取样品适量，用二氧六环和水（9：1）混合溶液溶解制成20mg/mL的溶液。对照溶液和对照稀释液—取雌三醇对照品用二氧六环和水（9：1）混合溶液溶解制成20mg/mL的对照溶液，吸取适量对照溶液用二氧六环和水（9：1）混合溶液制成0.40,0.20,0.10和0.05mg/mL对照稀释液。层析槽—在层析槽内加入200mL配制好的展开剂（氯仿：甲醇：丙酮：醋酸=90：5：5：5），

5、使用前先平衡15分钟。操作—分别吸取5-µL测试溶液、对照溶液、各浓度的对照稀释液，分别点于同一硅胶G薄层板上20×20cm（厚度约为0.25-mm），距边缘为2.5cm，将薄层板放入层析槽中，密封，展开至溶剂前沿为15cm时，取出薄层板，等溶剂挥发后，喷以甲醇和硫酸（7：3）的混合液，然后于100℃干燥15分钟。测试溶液显示主斑点的RF值应于对照溶液的主斑点的RF值相同，测试溶液如显杂质斑点，应和各浓度对照稀释液（0.40-,0.20-,0.10-和0.05-mg/mL相当于含2.0%,1.0%,0.5%和0.

6、25%的杂质）所显示的斑点进行比较，总杂质不得超过2.0%。检验者：[含量测定]紫外分光仪：取雌三醇50mg，精密称定，用乙醇溶解并稀释至100.0mL，混匀，吸取上述溶液10.00mL用乙醇稀释至100.0mL；另取雌三醇对照品，同法制成50µg/mL的对照溶液。将上述两种溶液于281nm（1cm吸收池）波长处测定吸光度。按下式计算雌三醇（C18H24O3）的含量（%）：A样×M对×X含量=————————×100%A对×M样式中：A样：供试品溶液的吸光度；M对：对照品的取样量，mg；X：对照品的含量；A对：对

7、照品溶液的吸光度；M样：供试品取样量，mg。对照品含量（%）称样量（mg）AA平均数相对偏差%校正因子平均校正因子：样品称样量(mg)A样品含量(%)含量（%）平均值相对偏差%含量平均值含量（按干燥品计）=------------------------------=1—干燥失重值检验者：判定：本品经检验复核者：