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时间:2018-01-28
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1、藻酸双酯钠检验记录编号:RD-5007产品批号编码来源送检部门数量kg(kg/件)送检日期年月日检验依据报告日期年月日[性状]本品为。[鉴别](1)取本品约0.1g,加水1ml、盐酸羟胺试液2ml、(6mol/L)氢氧化钠液0.4ml,摇匀,加热至沸,放冷,加(1mol/L)盐酸液4ml、三氯化铁液5滴,显。(2)钠盐的鉴别反应,取铂丝,用盐酸润湿后醮取藻酸双酯钠,在无色火焰中燃烧,火焰即显。[检查]酸度取本品0.1g,加水10ml溶解后,用型酸度计,依照《PH检验操作规程》测定,pH值。溶液的颜色取本品0.1g,加税20ml溶解后,溶液的颜色与黄色3号
2、标准比色液比较,结果。氯化物取本品0.2g,加水20ml溶解后,加硝酸4ml,滤过,滤液分为二等份,分置50ml纳氏比色管中,一份中加硝酸银试液1ml,摇匀,放置10分钟,加水稀释成40ml,再加标准氯化钠溶液5.0ml与适量水使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,作为对照溶液。另一份中加水使成40ml,加硝酸银试液1ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,与对照液比较,结果。硫酸盐取本品4.0g加水15ml溶解后,加无水乙醇至45ml,用氢氧化钠试液中和至中性,加无水乙醇使成50ml,摇匀,离心(3000转/分)10分钟,取上清液5ml,加水
3、稀释成50ml,摇匀,取稀释液2.5ml依照《硫酸盐检验操作规程》检查,与标准硫酸钾溶液1.0ml同法制成的对照液比较,结果。特性粘度取本品约3g(按干燥品计),精密称定,置100ml量瓶中,加0.7mol/L氯化钠溶液至刻度,充分摇匀,用干燥的3号垂熔玻璃漏斗减压过滤,弃去初滤液,精密量取续滤液10ml,沿洁净干燥乌氏粘度计的管2内壁注入B中,将粘度计垂直固定于恒温水浴℃中,并使水浴的液面高于球C,放置15分钟后,将管口1、3各接一乳胶管,夹住管口3的胶管,自管口1处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部,先开放管口3,再开放管口若悬河,使供试品
4、溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间,重复测定两次,两次测定值相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T)。取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作,重复测定两次,两次测定值应相同,为溶剂的流出时间(T0)结果为。计算:样品流出时间第一次:T=ln----第二次:T=平均:T0=——————=溶剂流出时间----------第一次:T=第二次:T=平均:T0=干燥失重取本品约1g,置于恒重的称量瓶中,精密称定,在80℃减压干燥4小时,减失重量为。计算:T=℃干燥前:干燥后:)------------
5、--×100%=%)-------------×100%=%重金属取本品1.0g,置已炽灼恒重的坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷;加硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除去后,在℃炽灼使完全炭化;加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25ml;另取配置供试溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,依照《重金属检验操作规程》
6、第二法检查,与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较,结果。砷盐取本品1.0g,加硝酸0.5ml,蒸干,放冷,加硫酸1ml,缓缓炽灼至完全炭化,置℃炽灼,放冷,加盐酸5ml与水23ml溶解后,依照《砷盐检验操作规程》第一法检查,标准砷溶液2.0ml制成的对照液比较,结果。[含量测定]取本品约0.1g,精密称定,置于无灰滤纸中心,按氧瓶燃烧法要求进行折叠,置定于铂丝下端的网内或螺旋处,使尾部露出。另在500ml燃烧瓶内,加入30%过氧化氢溶液0.5ml,水20ml为吸收液,并将瓶品用水湿润,小心急速通入氧气约1分钟(通气管应接近液面,使瓶内鉴定会气排尽),立
7、即用表面皿覆盖瓶品,移置他处,点燃包有供试品的滤纸尾部,迅速放入燃烧瓶中,按紧瓶塞,用水少量封闭瓶口,俟燃烧完毕(应无黑色碎片),充分振摇,使生成的烟雾完全吸入吸收液后,加1mol/L盐酸溶液2ml,置水浴中加热至近沸。精密滴加0.05mol/L氯化钡溶液15ml,继续煮沸5分钟,放冷,加溴麝香酚蓝指示液数滴,用2mol/L氢氧化钠溶液中和至显蓝色,加氨—氯化铵缓冲液(pH10)10ml,精密加0.05mol/L氯化镁溶液15ml、铬黑T指示液适量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋
8、酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.603mg的S。计算,即得。乙二胺四
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