烟酸醇干甘露志 文档

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1、化学制药实训模版一、概述：甘露醇烟酸酯是一种降血脂药，在天然药用有机物基础上合成的前体药物，进入人体后，可被小肠中的酶逐渐水解，释放出游离的甘露醇和烟酸，他们不仅能表现出各自的生理活性，还有协同作用。具有脱水、扩张周围血管、改善微循环，降低血脂、提高高密度脂蛋白胆固醇的作用[1～5]，并且又能缓解烟酸本身的强烈扩张末梢血管作用等产生的某些副作用。用于冠心病、脑血栓、动脉粥样硬化。亦用于高血脂、高血压的辅助治疗。二、小试工艺烟酸氯盐酸盐的制备在无水条件下，装好干燥装置及气体吸收装置，将10ml氯化亚砜加入三口烧瓶中，常温下搅拌，加入烟酸3.0g和

2、5～7DMF，水浴缓慢升至77℃，回流3h，减压蒸馏出过量的氯化亚砜得烟酰氯盐酸盐（淡黄色固体）。加入适量乙醚，回流1h，过滤得烟酸氯盐酸盐白色固体。1.2.2.2甘露醇烟酸酯的合成取36.5g烟酰氯和2g甘露醇分别加入到三口烧瓶中，剧烈搅拌下，将12ml吡啶缓慢滴加到三口烧瓶中，剧烈放热，用温度计测量液面温度，当温度有所下降的时候，缓慢滴加2g甘露醇的12ml吡啶溶液，滴加结束后，搅拌10min接着缓慢滴加1g甘露醇的12ml吡啶溶液，水浴温度控制在90～100℃左右，搅拌10min，再滴加1g甘露醇的12ml吡啶溶液，搅拌30min，上述反

3、应过程用水浴温度控制在90～100℃左右，室温，静置，过夜得棕色结块状物。加入适量的蒸馏水混合搅拌均匀后，用饱和碳酸钠溶液调节至pH=8，静置，抽滤，再用蒸馏水水洗3次，丙酮洗，烘干，得甘露醇烟酸酯（白色粉末）g。mp236.5～240.5℃,收率%。甘露醇烟酸酯的重结晶三、产品、原料的理化性质产品：甘露醇烟酸酯分子式：C42H32N6O12分子量：812.75结构式原料：烟酸相对密度1.473熔点：236-237℃乙醚相对密度0.7134。沸点34.6℃烟酰氯相对密度沸点甘露醇相对密度1.52，1.489（20℃）沸点290-295℃吡啶溶液

4、相对密度(水=1)：0.9827沸点(℃)：115.3，二氯亚砜相对密度1．676g／cm3沸点78．8℃二甲基甲酰胺相对密度0.9445(25℃)。沸点152.8℃碳酸钠相对密度2.53。熔点851℃丙酮相对密度(d25)0.7845。沸点56.05℃四、工艺流程简图五、物料衡算年产10t工作日250天日产量40kg/天收率：粗产品：原料物料衡算表工段物料名称实际投入量投料比合计/kg质量/kg体积/L理论实际合成烟酸228.43158.9816投入633二氯亚砜228.43136.29产出633饱和碳酸钠溶液50乙醚50 提取烟酰氯盐酸盐4

5、56.8670.09  投入553甘露醇76.1450.56  吡啶溶液2020.35  产出553  精制粗品533投入533产出533日产量40kg/day全程收率40/533=7.5%粗品40/0.075=533放大倍数533x1000/1.57=339490六、主要设备的选择本设计主要设备有：反应釜（结晶釜）、换热器、离心机、干燥器。1反应釜的选择由于反应物料大部分是液体，物料腐蚀性小，反应过程中需搅拌、加热、冷却，故选带夹套的搪瓷搅拌罐式反应釜。2换热器的选择采用固定管板式换热器。在甘露烟酸酯生产中，3离心机的选择采用三足式不锈钢过滤

6、离心机。4干燥器的选择本产品不耐高温，且易氧化，采用不锈钢真空双锥干燥器。设备的选型与计算主要设备一览表名称编号规格数量材质岗位V101V=200L1不锈钢合成、后处理V102V=500L1V103V=500L1V104 3不锈钢合成、后处理V105V=200L2不锈钢后处理V107 3不锈钢合成、后处理反应釜R102V=1000L1不锈钢合成R103V=300L1不锈钢后处理离心机M101 1不锈钢合成M102 1不锈钢后处理换热器E1013不锈钢合成、后处理干燥器E102 2不锈钢合成、后处理