甘露醇检验记录

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1、甘露醇检验记录编号:RD-5007产品批号编码来源送检部门数量kg(kg/件)送检日期年月日检验依据报告日期年月日[性状]本品为。[熔点]取本品,依照《熔点检验操作规程》,熔点为。[比旋度]取本品约1g,精密称定,置100ml量瓶中,加钼酸铵溶液(1→10)40ml,再加入0.5mol/L的硫酸溶液20ml,用水稀释至刻度,摇匀,在25℃时依照《旋光仪操作规程》测定,比旋度为。[鉴别]1.取本品的饱和水溶液1ml,加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml,即,振摇;滴加过量的氢氧化钠试液,即。2.本品的经外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集84图)。[检查]酸度取本品5

2、.0g,加水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.3ml,结果。溶液的澄清度与颜色取本品1.5g加水10ml溶解后,溶液。如显浑浊,与1号浊度标准液比较,结果。还原糖取本品5.0g,置锥形瓶中,加25ml水使溶解,加枸橼酸铜溶液(取硫酸钡铜25g、枸橼酸50g和无水碳酸钠144g,加水1000ml使溶解,即得)20ml,加热至沸,保持沸腾3分钟,迅速冷却,加2.4%(V/V)的冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L的碘滴定液20.0ml,摇匀,加6%(V/V)的盐酸溶液25ml(沉淀应完全溶解,如有沉淀,继续加该盐酸溶液至沉淀

3、完全溶解),用硫代硫酸钠滴定液(mol/L)滴定,近终点时加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色完全消失。消耗硫代硫酸钠滴定液(mol/L)的体积为①ml②ml③ml,平均为ml。氯化物本品2.0g,依照《氯化物检验操作规程》检查,与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,结果。硫酸盐取本品2.0g,依照《硫酸盐检验操作规程》检查,与标准硫酸钾溶液2.0ml同法制成的对照液比较,。草酸盐取本品1.0g,加6ml水,加热溶解后,放冷,加氨试液3滴与氯化钙试液1ml,摇匀,置水浴中加热15分钟后,取出冷却,结果。如发生浑浊,与草酸钠溶液[取草酸钠0.1523g,置1000

4、ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。每1ml相当于0.1g的草酸盐(C2O4)]2.0ml用同一方法制成的对照液比较,结果。干燥失重精密称取本品约1g,置于恒重的称量瓶中,在105℃干燥至恒重,减失量为%。计算:T=℃干燥前:干燥后:)--------------×100%=%炽灼残渣取本品约1g,精密称定,置已炽灼至恒重的坩埚中缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800℃炽灼使完全灰化,移至干燥器内,放冷,精密称定后,再于700~800℃炽灼至恒重,炽灼残渣为%。计算:T=℃干燥前:干燥后:)-------

5、------------×100%=%重金属本品2.0g,置50ml纳氏比色管中,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,按《重金属检验操作规程》第一法检查,与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较,含重金属。砷盐取本品1.0g,加水10ml使溶解,加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml,置水浴上加热20分钟,使保持稍过量的溴存在(必要时可滴加溴化钾溴试液),并随时补充蒸散的水分,放冷,加盐酸5ml与水适量使成28ml,按《砷盐检验操作规程》第一法检查,与标准砷溶液2.0ml制成的标准砷斑比较,结果。[含量测定]取本品约0.2g,精密称定,置250ml

6、量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置碘瓶中,精密加高碘酸钠溶液[取硫酸溶液(1→20)90ml与高碘酸钠溶液(2.3→1000)110ml混合制成]50ml,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10ml,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于0.9109mg的C6H14O16。计算,即得。硫代硫酸钠滴定液(mol)批号:消耗体积:)ml;)ml;空白ml计算:样品称重:×——×0.00

7、9109)g含量%=----------------------------------×100%=%×——×0.009109)g含量%=----------------------------------×100%=%平均值:%微生物限度检查:取本品10g,依照《微生物限度检验操作规程》检查,结果。细菌:cfu/g;霉菌(酵母菌):cfu/g;大肠埃希菌:。结论:本品依据企业内控质量标准检验,结果。检验人:复核人:

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