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1、明胶检验记录笫一页【依据】中华人民共和国药典(年版二部)。[性状]木品为结论:【鉴别】⑴取本品约0.5g,加水50ml,加热使溶解后,取溶液5ml,加重辂酸钾试液4份与稀盐酸1份的混合液数滴,o(规定:应即生成黄色沉淀)结论:(2)取鉴别⑴项下剩余的溶液lml,加水100ml,摇匀后,加舔酸数滴,o(规定:应即发生混浊)结论:(3)取本占占,加钠石灰后,加热,O(规定:应即发生氨臭)结论:【检查】室温:相对湿度:仪器:定位用标准缓冲液:邻苯二「卩酸氢钾标准缓冲液(PH4.002()°C)校准用标准缓冲
2、液:磷酸盐标准缓冲液(pH7.4320°C草酸三氢钾标准缓冲液(pH1.682()°C)查,透明度取本品l.Og,加入100ml热水中,充分振摇使溶解,放冷至35°C,依法检pH值:;,平均:(规定:pH值应为3.6〜7.6)结论:取本品5.0g,加水90ml使溶胀后,在65°C〜70水浴中加热溶解,取出,加水使成100ml;分取5ml,置25ml纳氏比色管中,立即与同体积的对照液(精密量取标准氯化钠溶液30ml,置50ml量瓶中,加硝酸与硝酸银试液各lml用水稀释至刻度,在暗处放置5分钟,)比较,(
3、规定:不得更深)结论:亚硫酸盐取本品20g,置长颈圆底烧瓶中,加水50ml,放直使膨胀后,加稀硫酸50ml,即时连接冷凝管,川水蒸气蒸憎,憎液导入过氧化氢试液(对卬棊红■亚卬蓝混合指示液显中性)20ml中,至憎出液达80ml,停止蒸镉;馆出液加甲基红■亚甲蓝混合指示液数滴,用氢氧化钠滴泄液(0」mol/L)滴定至溶液显草绿色,并将滴定结果用空白试验校止,消耗氢氧化钠滴定液(0」mol/L)的毫升数:空白:ml;(1)实际消耗的毫升数:⑴ml;ml;(2)ml;(2)ml;平均:ml(规定:消耗氢氧化钠
4、滴定液(0.1mol/L)不得过1.0ml)结论:干燥失重仪器:g105°CT燥至恒更空铝制器皿更:①g/g:②g/检验人:复核人:年月u0)100K—K明胶检验记录第二页精密称収样品:①样+器皿:②样+器皿:—器皿:—器IIIL:加水10ml,放置,使膨胀后,至水浴上加热溶解,蒸干,在105°C干燥2小时后,放置30分钟使至室温称定重量,再T燥1小时,放置30分钟使至宗温称定重量至恒重:®g/g;②g/g减失重量:(规定:减失重量不得过16.0%)平均:%结论:灰分仪器:八在600〜700°C空览竭
5、恒重:①g/「②g/V精密称取样品:①样+W:②样+W:依炽灼残渣检杳法将供试品炭化后,逐渐升高温度至600°C〜700°C使完全灰化,降温至300°C左右后取出放置干燥器中放置30分钟使至室温,称定重量,再重复灰化直至恒重:①g/g;②g/g遗留灰分:0)10BK"«平均:%(规定:遗留灰分不得过2.0%)结论:重金属照重金属检查法第一法检杳。取灰分项下遗留的残渣,置甲管屮,加盐酸2ml与硝酸0.5ml,置水浴上蒸干,加水5ml,再蒸干,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)5ml与水20ml,温热数分钟,加
6、水适量使成50ml,分取20ml,加水5ml,摇匀,即为供试液;同法处理分取20ml空白液后,置乙管中加标准铅溶液5ml摇匀,即为对照液;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置口纸上,自上向下透视,甲管中所显出的颜色乙管的颜色。(规定:不得过().005%)结论:碑盐神盐检查法操作规程笫一法。取本品l.Og,加淀粉0.5g与氢氧化钙l.Og,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500°C〜600°C炽灼成灰白色,放冷,加盐酸8ml与水20ml溶解后,再加碘化
7、钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞A瓶上,并将A瓶置25〜400C水浴中,反应45分钟,取出漠化汞试纸,即得。另取标准碑溶液2ml,照上述方法制备标准碑斑,比较,依法检查—检验人:复核人:年月口明胶检验记录第三页(规定:不得过0.0002%)结论:凝冻浓度取本品g,置称定重虽的锥形瓶中,加水80ml,在15〜1LC放置2小吋,使完全膨胀后,置60°C水浴中加热溶解,取出称重,加水适量使内容物成100g,取10ml,置内径13mm的试管中
8、,在0°C冰浴中冷冻6小时,取出,倒置10秒钟,(规定:应不流下)微生物限度检查按《微牛物限度检查操作规程》检查,结论:检验人:复核人:II