第七章 气相色谱法ppt课件.ppt

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1、气相色谱方法原理气相色谱仪气相色谱基本理论气相色谱定性定量分析第七章气相色谱法气相色谱方法原理了解色谱法的由来理解气相色谱法的分析流程掌握色谱法分类掌握色谱流出曲线的常用术语掌握色谱分离原理色谱分析法色谱分析法：利用不同物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配从而使各物质得到完全分离固定相：两相中固定不动的相流动相：两相中携带试样流过固定相的流体茨维特色素分离实验碳酸钙固体颗粒为固定相石油醚为流动相色谱分析法分类按固定相和流动相所处状态分色谱分析法气相色谱法液相色谱法气-固色谱法气-液色谱法液-固色谱法液-液色谱法色谱分析法分类按固定相性质

2、和操作方式分色谱分析法柱色谱法纸色谱法开口管柱填充柱薄层色谱法色谱分析法分类按色谱分离过程物理化学原理分色谱分析法吸附色谱法凝胶色谱法分配色谱法离子交换色谱法吸附剂对不同组分吸附性的差别固定液对不同组分分配性能差别离子交换剂对不同离子亲和能力的差别凝胶对不同组分分子的阻滞作用的差别气相色谱分析法流程气相色谱法特点和应用特点：“三高一快一广”分离效率高——能分析十分接近的复杂混合物灵敏度高——可检测出10-11～10-13g的痕量物质选择性高——受试样基体中所含其它类物质干扰较小分析速度快——完成一个样品仅需几分钟应用范围广——能应用于气体、液体和固体测定应用：适用于气体、易挥发的

3、液体或固体；不适合不易气化或不稳定的物质色谱流出曲线常用术语色谱流出曲线常用术语色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的相应信号对时间或流动相流出体积的曲线图基线：仅有载气通过检测系统所产生的相应信号曲线色谱峰：色谱流出曲线上突起部分峰高：峰顶到基线的距离，以h表示峰面积：色谱峰与基线间所包围的面积，以A表示峰拐点：色谱峰上二阶导数为零的点峰宽：色谱峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点距离，以Wb表示色谱峰fs在0.95～1.05之间正常峰非正常峰前沿峰拖尾峰fs小于0.95fs大于1.05不对称因子fs噪音：指由各种因素引起的基线起伏（仪器越好，噪音越小）漂移：基线向某个方向

4、稳定移动（仪器未稳定造成）色谱流出曲线常用术语半峰宽：峰高一半处所对应的峰宽，W1/2表示死时间：从进样开始到惰性组分从柱中流出，呈现浓度极大值时所需要的时间，以tM表示保留时间：从进样到色谱柱后出现待测组分信号极大值所需要的时间，以tR表示死体积：不被保留的组分通过色谱柱消耗的流动相的体积保留体积：从进样开始到组分出现浓度极大点时消耗的流动相的体积调整保留体积：保留体积与死体积之差，即组分停留在固定相时所消耗流动相的体积色谱流出曲线常用术语调整保留时间：扣除死时间的保留时间，以t’R表示相对保留值：一定的实验条件下组分i与另一标准组分S的调整保留时间之比，以Ɣis表示选择性因子

5、：相邻两组分调整保留值之比，以a表示相比率：柱内气相与吸附剂或固定液体积之比，以β表示分配系数：平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度比，以K表示容量因子：组分在固定相和流动相中分配量之比，以k表示色谱流出曲线常用术语基线——评价仪器运行是否稳定峰高和峰面积——作为定量参数峰宽——计算峰面积和分离度保留值——作为定性参数选择性因子——反映色谱柱对难分离物质的分离选择性相比率——反应不同类型色谱柱的特点分配系数和容量因子——K或k不等是分离的前提色谱流出曲线意义根据色谱峰的数目,可以判断试样中所含组分的最少个数根据组分峰在曲线上的位置（保留值），可以进行定性鉴定根据组分峰的面积或

6、峰高，可以进行定量分析根据色谱峰的保留值和区域宽度，可对色谱柱的分离效能进行评价依据色谱峰间距判断固定相或流动相选择是否合适气相色谱分离原理气-固色谱：固定相——固体吸附剂吸附-脱附-吸附-脱附-……难被吸附组分，易脱附，在柱内移动速度快，先出来易被吸附组分，难脱附，在柱内移动速度慢，后出来气-液色谱：固定相——涂在载体表面的固定液溶解-挥发-溶解-挥发-……难被溶解的组分，挥发易，在柱内移动速度快，先出来易被溶解的组分，挥发难，在柱内移动速度慢，后出来ABCD理解气相色谱仪分类掌握气相色谱仪基本组成掌握气路系统主要部件掌握进样系统的进样器和汽化室掌握分离系统的核心部件色谱柱气相

7、色谱仪气相色谱仪气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统和数据处理系统分离系统检测系统数据处理系统温度控制系统进样系统气路系统气相色谱仪分类单柱单气路双柱双气路气路系统气路系统主要部件：气体钢瓶和减压阀、净化管、稳压阀、针形阀、稳流阀、流量计气路系统要求：载气纯净密闭性好流速稳定及流速测量准确管路连接：不锈钢管、螺母、亚环、“O”密封圈气体钢瓶气相色谱中常用气体钢瓶：载气：氮气、氢气、氦气、氩气氢火焰检测器：氢气、空气或氧气气体钢瓶颜色氮气空气氢气黑色淡绿色氦气氩气银