DB37T 4039-2020 鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法.doc

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1、ICS 11.220B41     DB37山东省地方标准DB37/T4039—2020     鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的测定　液相色谱－串联质谱法Determinationoffipronilanditsmetaboliteresiduesinchickenbyliquidchromatographytandemmassspectrometry2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T4039—2020目  次前言II1　范围12　规范性引用文件13　试验原理14　试剂或材料

2、15　仪器设备26　试样的制备27　试验步骤27.1　提取27.2　净化27.3　标准曲线的制备27.4　测定28　数据处理49　检测方法的准确度和精密度49.1　准确度49.2　精密度4附录A（资料性附录）　氟虫腈及其代谢物参考质量色谱图56DB37/T4039—2020前  言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：山东省兽药质量检验所、威海市畜牧业发展中心。本标准主要起草人：尹伶灵、陈玲、李有志、杨修镇、刘少宁、魏

3、秀丽、牛华星、张呈军、陈志强、赵国清。6DB37/T4039—2020鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的测定　液相色谱－串联质谱法1　范围本标准规定了鸡肉中氟虫腈及其代谢物（氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜）残留量检测的液相色谱－串联质谱测定方法。本标准适用于鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的检测。本方法检出限为0.5μg/kg，定量限为2.0μg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T668

4、2　分析实验室用水规格和试验方法。3　试验原理鸡肉中的氟虫腈及其代谢物经乙腈提取后，加入氯化钠进行分层，经PRiMEHLB固相萃取柱净化后，液相色谱-串联质谱负离子模式测定，基质匹配外标法定量。4　试剂或材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯。4.1　水：符合国标GB/T6682一级水的规定。4.2　乙腈：色谱纯。4.3　氯化钠。4.4　20%乙腈水溶液：准确量取乙腈（4.2）20mL，加水稀释至100mL。4.5　氟虫腈对照品、氟虫腈砜对照品、氟虫腈硫醚对照品和氟甲腈对照品，含量≥95%。4.6　氟虫腈及其代谢物标准储备液：分别准

5、确称取氟虫腈对照品、氟虫腈砜对照品、氟虫腈硫醚对照品和氟甲腈对照品（4.5）各10mg，分别置于100mL容量瓶中，用乙腈（4.2）配制成标准储备液(100μg/mL)，转移至棕色试剂瓶中后，避光储存于冰箱中(-20℃)备用，有效期一年。4.7　氟虫腈及其代谢物混合标准工作液：分别精密吸取氟虫腈和3种代谢物标准储备液（4.6）各100μL，置于同一10mL容量瓶中，用20%乙腈水溶液（4.4）稀释至刻度摇匀，配制成浓度均为1μg/mL的混合标准工作液，避光0℃～4℃保存，有效期2周。4.8　PRiMEHLB固相萃取柱1)非商业性声

6、明：本试验是利用此固相萃取柱做的净化处理，此处列出的固相萃取柱仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同型号的固相萃取柱。)或性能相当。4.9　有机滤膜：0.22μm。6DB37/T4039—20201　仪器设备1.1　液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。1.2　分析天平：感量0.00001g、0.01g。1.3　均质机。1.4　涡旋混合器。1.5　离心机：转速不低于4000r/min。2　试样的制备取适量新鲜或冷藏的鸡肉，均质机搅碎，-20℃以下保存。3　试验步骤3.1　提取称取试样2g（精确至0.0

7、1g），置于50mL离心管内，加水10mL，涡旋1min。再加乙腈（4.2）10mL，振荡10min。然后加入氯化钠4g（4.3），剧烈振摇1min，4000r/min离心5min。3.2　净化取上清液0.5mL淋洗HLB固相萃取柱，流出液弃去。再加入上清液1.5mL，过HLB固相萃取柱，收集流出液备用。精密吸取上述流出液0.5mL加水定容至1.0mL，0.22μm滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。3.3　标准曲线的制备用基质液分别制备成系列浓度为：0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L

8、、5.0μg/L、10.0μg/L的标准工作液，供液相色谱-串联质谱测定。3.4　测定3.4.1　色谱参考条件色谱柱：C1850mm×2.1mm，粒径1.7μm，或相当者。流动相：流动相A：乙腈；流动相B：水。流速：0.2mL/min。进样量：2μ