HPLC—MS／MS法测定大鼠血浆中麻醉椒苦素的浓度及其药动学研究.pdf

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1、．——1480-——药物分析杂志ChinJPharmAnal2013，33(9)★代谢分析★HPLC—MS／MS法测定大鼠血浆中麻醉椒苦素的浓度及其药动学研究付洪瑜，杨建香，邱声祥，吴惠勤。，黄晓兰，胡英杰(1．广州中医药大学热带医学研究所，广州510405；2．中国科学院华南植物园，广州510650；3．中国广州分析测试中。广州510070：4．广州医科大学药学院，广州510182)摘要目的：建立大鼠血浆中卡瓦内酯麻醉椒苦素的液相色谱质谱联用定量分析方法，并用于大鼠体内药物动力学研究。方法：采用WatersSymmetryS

2、hieldC8(3．0inn×150mm，5．0m)色谱柱，流动相为乙腈一0．2％甲酸溶液(60：40，v／v)。三重四极杆质谱仪进行多反应监测(MRM)模式，电喷雾离子源(ESI)正离子检测。生物样品预处理采用乙酸乙酯液一液萃取，考察麻醉椒苦素灌胃给药后，大鼠体内药物动力学特征。结果：在大鼠血浆中麻醉椒苦素浓度与峰面积比呈良好线性关系(r=0．9998)，线性范围为10—20000g·L～，定量下限为1Og·L～，样品分析时间为5．5min。日内、日间精密度(RSD)均小于5．3％，准确度在±10．3％之内。sD大鼠灌胃给药

3、麻醉椒苦素120mg·kg后，平均血药峰浓度为8．92mg·L～，血药浓度达峰时间平均为4．00h。结论：所建立的HPLC—MS／MS定量分析方法特异、快速、灵敏，可用于麻醉椒苦素临床前药物动力学研究。关键词：麻醉椒苦素；卡瓦胡椒内酯；药物动力学；高效液相色谱一串联质谱；电喷雾离子源；生物样品分析中图分类号：R917文献标识码：A文章编号：0254—1793(2013)09—1480—06DeterminationandpharmacokineticsofmethysticininratplasmabyHPLC—MS／MSFU

4、Hong—yu，YANGJian—xiang，QIUSheng—xiang，WUHui—qin，HUANGXiao—lan，HUYing—jie(1．TropicalMedicineInstitute，GuangzhouUniversityofChineseMedicine，Guangzhou510405，China；2．Pro~amofNaturalProductsChemicalBiology，SouthChinaBotanicalGarden，ChineseAcademyofSciences，Guangzhou51065

5、0，China；3．ChinaNationalAnalyticalCenter，Guangzhou510070，China；4．SchoolofPharmaceuticalSciences，GuangzhouMedicalUniversity，Guangzhou510182，China)AbstractObjective：Toestablishahighperformanceliquidchromatography—tandemmassspectrometricmethod(HPLC—MS／MS)forthedetermina

6、tionofmethysticininratplasma，whichwasusedsubsequentlytodeterminethepharmacokineticsofmethysticininrats．Methods：AWatersSymmetryShieldCRcolumn(3．0mm×150mm，5．0txm)wasusedwithamobilephaseconsistingofacetonitrile一0．2％formicacid(60：40，v／v)．Thedeterminationwasperformedwith

7、electrosprayionization(ESI)sourceinthepositivemultiplereactionmonitoring(MRM)modebyatriplequadmpoletandemmassspectrometer．Ratplasmasampleswerepretreatedwithethylacetateforliquid—liquidextractionofmethysticin．Experimentswereconductedtodeterminethepharmacokinetiesofme

8、thysticinfol—lowingasingleintragastricdose．Results：Agoodlinearityofmethysticinwasobtainedintheconcentrationrangeof10—20000Ixg·L(r=0．9998)．