XRF粉末压片法测定精炼渣中主次量元素.pdf

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1、2013年第3期涟钢科技与管理XRF粉末压片法测定精炼渣中主次量元素质量检验中心苏红梅赵小元谭卉肖星王神武摘要研究了粉末压片制样条件和XRF的分析条件，采用XRF法测定精炼渣中SiO、A1OCaO、MgO、Fe、S、P2O、MnO、TiO：等9个成分的含量。本法分析速度快，测量准确度和精密度较好，所得结果与湿法化学分析吻合。．1前言制造YJ一6。型压样机：长春科光机电有限公司精炼渣的化学成分是指导精炼炉生产操作的ZM一1型振动磨：长春科光机电有限公司制造；重要参数，对其进行快速、准确的成分分析对LF、高密度低压聚

2、乙烯塑料环。RH等生产工序均具有重要的生产指导作用。以2．2粒度的确定前，化验室对精炼渣化学成分的定量分析只能采用湿法化学方法进行，该方法步骤繁琐，分析速度压片制样法对粉末样品的粒度有一定要求，慢，无法满足生产的需要。为此，我们利用美国热粒度太大，压片的晶体效应明显，影响分析结果的电公司生产的ARL9900型x射线荧光光谱仪，利准确度，粒度过大时甚至无法压制成型；粒度小虽用经验系数法与基本参数法相结合的数学校正模然有助于提高分析结果的精密度和准确度，但会式对吸收增强效应、矿物效应、粒度效应等基体效延长分析时间，增

3、加样品污染的可能性。我们通应进行校正，建立了一套精炼渣中SiO、A1：O”过实验，用不同粒度样品在相同条件下压制成型，CaO、MgO、Fe、S、P2O5、MnO、TiO2等元素快速分并用x射线荧光光谱测定它们的荧光计数率。析方法，制样和分析速度快，测量精密度好、节省我们发现，随着样品粒度越来越细，荧光计数率开了大量的人力和物力，经过不同方法的比对说明，始时较快增加，但随粒度进一步减小，计数率增加该分析方法是行之有效的，能满足精炼渣常规生速度渐慢，200目以上时计数率基本不变。因此，产的成分分析。我们确定粒度为20

4、0目，即样品粉碎后过200目筛后压片制样。2实验部分2．3压力的确定2·1实验仪器及试剂我们把在不同的压力下样品压制成型，分别ARL9900X射线荧光光谱仪：Rh靶陶瓷x测定其计数率，结果发现，随着压力增加，荧光计光管3。6KW；数率开始时较快增加，但随压力进一步增加，计数寸单颗粒夹杂，样品L的疲劳裂纹萌生于大尺寸3结语单颗粒夹杂和团簇夹杂。大型硅酸盐夹杂、A1：O。夹杂是引起热轧Hs—珠光体带状组织和大型硅酸盐、A1：O夹杂LA车轮钢疲劳寿命较低的主要原因。单位面积物对样品冲压性能影响较大。当带状组织为A内20

5、urn以上的夹杂物超过3个，材料的疲劳寿系l级时对冲压性能略有影响，当带状组织为A命降低为原来的1／2，单位面积内20um以上的夹系2级时对冲压性能影响显著。由于织构强度比杂物超过7个疲劳寿命显著降低到原来的1／4。较低，所以对力学性能和冲压性能影响不大。疲劳寿命低的样品，其裂纹起始源主要位于夹杂参考文献(略)物／基体界面(IMI)，引起疲劳断裂的夹杂物主要为硅酸盐夹杂。样品B的疲劳裂纹萌生于大尺·18·涟钢科技与管理2013年第3期率增加速度渐慢，40MPa以上时计数率基本不变，样，要求这一系列试样中分析范围覆

6、盖整个冶炼因此，确定压力为40MPa。过程中精炼渣各分析元素的波动范围。将该系列试样组织用国家标准化学方法进行反复测定，同2．4样品的制备时送技术质量室进行化学检测。将所有结果进行我们把样品粉碎后过200目筛，在40MPa压统计处理，确定出各分析元素的定值。定值后的力下以自制的塑料环为外固定圈，在环内加人适系列试样作为一套精炼渣内控样来进行仪器校量的精炼渣粉末，根据实际工作的需要，保压60准，绘制工作曲线。秒在压片机上压制成型，制作成块状固体。这样2．6测量条件的设定制备出的试样效果较满意，试样表面比较光滑，不容

7、易掉粉尘，不会因为粉尘的原因造成x一荧光首先建立一个应用程序，将分析元素(化合光谱仪真空室的粉尘污染，影响仪器的使用寿命物)、分析通道等条件设定好，根据实际情况和使和分析精度；硬度也比较合适，不会因为试样在仪用经验对管电压和管电流、分析谱线等进行设定。器进出试样杯的机械运动过程中，由于震动而破为了得到各分析元素尽可能高的计数率和好的峰裂对仪器造成损伤。背比，获得较高的测量精度和较低的检出限，故对各分析元素的测量条件进行了仔细优化选择，选2．5标样的收集和定值取几个合适的样品对PHD、分析角度、分析背景、因精炼渣国

8、内没有相应的标准物质，我们根谱线干扰、测量时间、检出限等进行校正和计算，据定性分析数据收集有梯度的试样9个作内控得出具体的分析条件设置。具体数据见表1。表1X射线荧光光谱仪的测量条件个组成元素的含量。在XRF分析中，存在两种干2．7校准曲线的绘制扰，影响光谱强度准确测量的因素，必须加以校为了获得每个分析通道元素的分析线净强正。一种是光谱的波长或能量重叠；另一种是共度，在汇