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《粉末压片x射线荧光光谱法测定水系沉积物和土壤中的元素》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、精选公文范文管理资料粉末压片X射线荧光光谱法测定水系沉积物和土壤中的元素 X射线荧光光谱法(XRF)是一种十分成熟的成分分析技术,广泛应用于国民经济各个行业。在地质样品分析领域,XRF光谱分析主要采用熔融法和粉末压片法制样。熔融法是应用比较多的制样方法,它能够有效地消除矿物效应和粒度效应的影响,是测定土壤、岩石、海洋沉积物等样品中常量元素最重要的技术手段之一。而粉末压片法因其操作简单、制样效率高,更适应地质样品量大的特点。但由于粉末压片法受到矿物效应和粒度效应的影响,其测定误差在5%[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料左右,限制了该制样方法在常量元素
2、检测方面的应用。目前,粉末压片法主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域。 近年来,绿色环保理念已经广泛渗透到分析化学领域,作为不使用化学试剂的粉末压片法是最理想的绿色环保制样技术。正是由于普通粉末压片法受到上述原因的限制,超细地质样品分析已成为科学家关注的热点。超细地质样品分析首先离不开超细标准物质,在这方面,美国和中国先后研制了海洋沉积物、碳酸盐等超细标准物质,并在小取样量技术方面获得进展。例如,王毅民等采用扁平式气流磨研制了中国大陆架海洋沉积物标准物质,为超细样品分析方法研究提供了样品支持。目前,超细粉碎技术主要采用气流粉碎技术和行星式粉碎机研磨技
3、术,前者粉碎时需要样品量大、气流粉碎机清洗困难和粉碎过程中矿物“分馏”效应的影响,在测试行业中的应用受到限制;而普通行星式粉碎机很难直接将样品粉碎至几个微米,因此这方面的工作进展缓慢。本文通过行星式粉碎制样机,将水系沉积物和土壤在几分钟内粉碎至平均粒径几微米,通过超细标准物质,建立了粉末压片X射线荧光光谱法的工作曲线,测定常量元素的含量,再用归一法处理所测定的数据,其标准物质的测定结果满足DZ/T[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。 1、实验部分 1.1仪器和测量条件 PW4400型波长色
4、散X荧光光谱仪,4.0kW端窗铑靶X射线管(荷兰帕纳科公司)。pulverisette7行星式粉碎制样机(福里茨实验仪器有限公司)。仪器分析条件见表1。 1.2样品制备 样品采用行星式粉碎制样机粉碎,研磨机利用行星公转、自转原理,研磨球在研磨碗内进行高速的运动,通过高能的摩擦力和冲击力实现样品的粉碎,可快速粉碎样品。研磨时采用碳化钨材质碎样罐,转速为850r/min,碎样时间3min。将粉碎后的样品放置在烘箱内于105℃烘干2h,取出,置于干燥器内冷却至室温,称取2g样品放入模具中,用聚乙烯粉末镶边垫底,加压制成外径为40mm、内径为31mm的样片,于样片背面写上
5、编号,放入干燥器中待测。 1.3[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料标准物质的选择 选用的国家一级标准物质有45个:水系沉积物GBW07302a~GBW07308a、GBW07358~GBW07366,水系沉积物GBW07317、GBW07318,土壤GBW07401~GBW07408、GBW07424~GBW07430、GBW07446~GBW07457制备标准工作曲线,其中的主量元素含量范围见表2。 1.4谱线重叠干扰和基体校正 为了消除谱线重叠干扰和由于基体效应引起的元素间的吸收和增强效应,选用了帕纳科仪器谱线重叠干扰和基体校正程序,此
6、程序采用了经验系数法和康普顿散射线作内标进行基体效应的校正,所用的数学公式为: 式中:wi为校准样品中分析元素i的含量(在未知样品分析中为基体校正后分析元素i的含量);Ii为标准样品(或未知样品)中分析元素i的X射线强度(或强度比);αij为共存元素j对分析元素i的影响系数;wj为共存元素j的含量;βik为干扰元素k[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料对分析元素i的谱线重叠干扰校正系数;wk为干扰元素k的含量;a、b、c为系数,通过公式(1)回归求得各个系数。 1.5标准工作曲线的建立 标准工作曲线按照表1仪器测量条件和1.4节干扰扣除方法建
7、立。 2、结果与讨论 2.1超细粒度样品的制备 称取粒度小于74μm的样品约10g,放入装有20个10mm、40个5mm和80个2mm碳化钨球的碳化钨罐中,按照1.2节碎样条件进行粉碎,以标准物质GBW07304a和GBW07404碎样结果为例,测量的比表面积、粒径等特征值见表3,其平均粒径分别只有4.40μm和4.58μm。 通过表3的粒度分析结果可以看出,由于使用了行星式粉碎制样机,能够在3~5min内将水系沉积物及土壤样品粉碎至平均粒径4~5μm[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料左右,使得超
