超细粉末压片法-X射线荧光光谱测定水系沉积物和土壤中的主量元素.pdf

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1、2014年7月岩矿测试Vo1．33．No．4July2014R0CKANDMINERALANALYSIS517～522文章编号：0254—5357(2014)04—0517—06超细粉末压片法一x射线荧光光谱测定水系沉积物和土壤中的主量元素张莉娟，刘义博，李小莉，徐铁民(中国地质调查局天津地质调查中心，天津300170)摘要：X射线荧光光谱分析中，粉末压片法是一种理想的绿色环保制样技术，操作简单、制样效率高，但由于受到粒度效应和矿物效应的影响，其测定误差在5％左右，因而限制了这种技术在常量元素检测方面的应用，目前主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域。本文运用行

2、星式粉碎制样机，将水系沉积物和土壤标准物质在几分钟内粉碎至平均粒径4～5m左右，建立了超细粉末压片制样x射线荧光光谱测定SiO、A1O、FeOCaO、MgO等主量元素的方法。该方法绝大多数主量元素的测量精密度(RSD)小于2％；检出限为0．003％～0．021％，优于熔融法的检出限(0．006％～0．081％)，特别是原子序数小的钠元素，检出限改善4倍。本文针对水系沉积物和土壤研制的超细粉末压片法，由于样品粉碎至几微米，最大限度地减小了粒度效应的影响；X射线衍射分析表明制备样品的矿物成分以石英为主，矿物组成简单，矿物效应可以忽略不计。同时对测量数据加入烧失量进行归一化处理，各元素

3、归一化的测量结果与标准值基本一致，方法准确度比常规压片法获得显著提高。关键词：水系沉积物；土壤；超细粉末压片；X射线荧光光谱法中图分类号：S151．93；0657．34文献标识码：Bx射线荧光光谱法(XRF)是一种十分成熟的成并在小取样量技术方面获得进展。例如，王毅民分分析技术，广泛应用于国民经济各个行业。在等采用扁平式气流磨研制了中国大陆架海洋沉地质样品分析领域，XRF光谱分析主要采用熔融法积物标准物质，为超细样品分析方法研究提供了样和粉末压片法制样。熔融法是应用比较多的制品支持。目前，超细粉碎技术主要采用气流粉碎技样方法，它能够有效地消除矿物效应和粒度效应的术和行星式粉碎机研

4、磨技术，前者粉碎时需要样品影响，是测定土壤、岩石、海洋沉积物等样品中常量量大、气流粉碎机清洗困难和粉碎过程中矿物“分元素最重要的技术手段之JL。而粉末压片法馏”效应的影响，在测试行业中的应用受到限制；而因其操作简单、制样效率高，更适应地质样品量大的普通行星式粉碎机很难直接将样品粉碎至几个微特点¨。但由于粉末压片法受到矿物效应和粒米，因此这方面的工作进展缓慢。本文通过行星式度效应的影响71，其测定误差在5％左右¨，限粉碎制样机，将水系沉积物和土壤在几分钟内粉碎制了该制样方法在常量元素检测方面的应用。目至平均粒径几微米，通过超细标准物质，建立了粉末前，粉末压片法主要应用于痕量元素的测

5、定以及对压片x射线荧光光谱法的工作曲线，测定常量元素分析精度要求不高的分析领域。的含量，再用归一法处理所测定的数据，其标准物质近年来，绿色环保理念已经广泛渗透到分析化的测定结果满足DZ／T0130-2006《地质矿产实验学领域，作为不使用化学试剂的粉末压片法是最理室测试质量管理规范》要求。想的绿色环保制样技术。正是由于普通粉末压片法受到上述原因的限制，超细地质样品分析已成1实验部分为科学家关注的热点J。超细地质样品分析首1．1仪器和测量条件先离不开超细标准物质，在这方面，美国和中国先后PW4400型波长色散x荧光光谱仪，4．0kW端研制了海洋沉积物、碳酸盐等超细标准物质，窗铑靶x

6、射线管(荷兰帕纳科公司)。收稿日期：2013—05—26；修回日期：2014—01—04；接受日期：2014—04—02基金项目：中国地质大调查项目(科E2o~3]02—033—007)作者简介：张莉娟，工程师，从事岩矿测试工作。E—mail：zhanglijl9@163．tom。第4期岩矿测试http：／／www．ykes．ae．cn2014钲pulverisette7行星式粉碎制样机(福里茨实验1．4谱线重叠干扰和基体校正仪器有限公司)。仪器分析条件见表1。为了消除谱线重叠干扰和由于基体效应引起的元素间的吸收和增强效应，选用了帕纳科仪器谱线表1分析元素的测量条件重叠干扰和基体

7、校正程序，此程序采用了经验系数Table1MeasurementconditionforelementsbyXRF法和康普顿散射线作内标进行基体效应的校正，所元素分探测器㈠2O测间PHA用的数学公式为：z=(0+6，+c)(1+∑，)一：税7(1)式中：W为校准样品中分析元素i的含量(在未知样品分析中为基体校正后分析元素i的含量)；，为标准样品(或未知样品)中分析元素i的x射线强度(或强度比)；为共存元素对分析元素i的影响系数；为共存元素的含量；卢船为干扰元素对分析元素i的谱线重