ICP—AES法测铝锌合金中主次量元素.pdf

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1、涟钢科技与管理2013年第4期ICP—AES法测铝锌合金中主次量元素质量检验监督中心肖旭东吴晔曾向平摘要本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(IcAES法)测定铝锌合金中常量元素(、zn)及次量元素(si、Fe、Ti等)的分析方法。对样品的处理方法、仪器分析条件的选择进行了探讨，并进行了方法的精密度与准确度试验，试验证明本方法分析结果准确可靠，可用于铝锌合金中各元素含量的测定。涟钢冷轧厂用的铝锌合金中铝锌比大约为表2(按配置lOOml计算)。试样中各组分含量范55：45，另外还含有少量Si、Fe、Ti等杂质，目前铝围：A1：49％～55％，Si：0．5～2．5％，Fe：0．

2、1一锌合金的测定主要采用化学法或x一荧光法，化1．5％Ti：0．003-0．03％，Zn为余量。学法准确度较高但操作繁琐，需要对待测元素逐表2混合标准溶液浓度个进行分析，分析周期长。而x一荧光法虽然分铝锌铁硅(1析快速，但它分析的是某一个面的含量，因铝锌合墨元素．慧．1)空白O0OO0金中两个组元锌和铝的密度差异大(P锌=7．14r,／浓度3O％60％0．10％0．10％O．Ol％cm，p铝：2．70g／cm，p铝锌合=4．8g／cm)，取样冷标样1配置取锌标取铝标取铁标取硅标取钛标6．0oInl6．0oIIllO．20ml0．40ml1．00Illl凝过程中会造成试样的比重偏

3、析，因而分析结果浓度45％45％1．0o％1．5O％O．02％不具代表性，无法真实反映实物的质量。而ICP标样2配置取锌标取铝标取铁标取硅标取钛标9．00ml9．00IIll2．00ml6．00ml4．0oInl—AES法采用钻取样品碎屑分析的方法；克服了浓度6o％30％2．0o％3．0o％0．04％x一荧光法只分析样品表面的缺陷，结果更具代标样3配置取锌标取铝标取铁标取硅标取钛标12．0oIlll12．0oml4．00ml12．00ml8．00Inl表性。并且各待测元素可同时得出分析结果，其准确性及操作的方便性均优于化学法。1．2试样处理1实验部分a．样品制备：将铝锌合金试样

4、表层氧化皮去掉后，用车床车取试样碎屑，混匀，装袋。1．1仪器及试剂b．样品溶解：称取试样碎屑0．2000g于20Oral聚四氟乙烯烧杯中，加5ml纯水，加氢氧化1．1．1仪器：1IRISIntrepidII电感耦合等离子体钠(400r／L)6．0ml，待剧烈反应停止后，低温加热发射光谱仪。溶解，分次滴加HO(30％，约3m1)至样品溶解，1．1．2所需标准物质，见表l加热分解H：O，蒸至浆状，加20ml纯水，缓慢加表1标准物质热至完全溶解，边搅拌边加lOml硝酸(1+1)和序号标样名称编号浓度／Wg／ral1硅标准溶液GSBG62007—90(1401)500lOml盐酸(1+

5、1)，低温加热至完全溶解，冷却，移2铁标准溶液GSBG62020—90(2601)1000人10Oral容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(用3钛标准溶液GSBG62014—90(2201)1000于分析铁、硅、钛)4铝标准溶液GSBG62006—90(1301)10005锌标准溶液GSBG62025—90(3001)1000C．移取上述溶液10ml至10Oral容量瓶中，加1．1．3标准溶液的配置盐酸(1+1)l0ml，用蒸馏水定容，摇匀。(用于a．钛标准溶液：10wg／ml，取1．0ollll10001~g／分析锌、铝)。IIll钛标准溶液到100ml容量瓶中，加盐酸(1+d

6、．空白试样的配置：按照b的步骤，只不加试1)1Oml，用水稀释至刻度，摇匀。样。b．混合标准溶液的配置：根据铝锌合金中待1．3ICP工作条件及谱线选择测元素的含量范围，配置合适浓度的标准溶液，见·47·2013年第4期涟钢科技与管理1．3．1工作条件．2．2方法准确度积分时间：短波段10s，长波段8s；重复测量次数：2次。2．2．1标准溶液的测量射频功率：l150W；雾化压力：26pis；．配置一定浓度的铝锌标准溶液，在选定的工冲洗泵速：110rPm分析泵速：150rPm；作条件下对配置的标准溶液进行测量，测量结果工作气体为液氩，氩气压力：0．6Mpa；辅助与标准值一致，结果见

7、表5。气：O．5Lpm。表51．3．2元素谱线选择元素谱线见表3。表3元素谱线2．2．2与化学法比对：用钻床钻取试样2个面的碎屑样，混合均匀，然后分别取样进行ICP法与化1．3．3绘制标准曲线学法分析，2种分析方法的结果偏差小于允差，结用配置好的标准溶液，在选定的工作条件下果见表6。进行分析，绘制工作曲线，保存方法，方法名称为表6与技术组比对结果(％)zn—Alhejin。要求曲线的线性相关性r30．999，如果r<0．999，则重新测量或重新配置标准溶液。本次实验各个元素的标准曲线的r值均