icp-aes测定元素含量

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1、ICS77．120．20H12a目中华人民共和国国家标准GB／T13748．20—2009镁及镁合金化学分析方法第20部分：ICP—AES测定元素含量Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys—Part20：Determinationofelementsbyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2009—04—15发布2010—02—01实施宰瞀鬻紫瓣警矬瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会“”。GB／T13748．20—200

2、9刖昌GB／T13748《镁及镁合金化学分析方法》分为21部分：——第1部分：铝含量的测定——第2部分：锡含量的测定——第3部分：锂含量的测定——第4部分：锰含量的测定——第5部分：钇含量的测定——第6部分：银含量的测定——第7部分：锆含量的测定——第8部分：稀土含量的测定——第9部分：铁含量的测定——第10部分：硅含量的测定——第11部分：铍含量的测定——第12部分：铜含量的测定——第13部分：铅总量的测定——第14部分：镍含量的测定——第15部分：锌含量的测定——第16部分：钙含量的测定——第17部分：钾、钠含量的测定——第18部分：氯含量的

3、测定——第19部分：钛含量的测定——第20部分：Icp-AES测定元素含量——第21部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量本部分为GB／T13748的第20部分。本部分附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：东北轻合金有限责任公司、西南铝业(集团)有限责任公司、中国铝业洛阳铜业有限公司、南京云海特种金属股份有限公司。本部分主要起草人：李跃萍、张树朝、席欢、张洁、薛宁、石磊、吴豫

4、强。本部分参加起草人：刘双庆、陈雄立、杜玉、周兵、邓兰洪、谢丽云、岳好峰、陶卫建。GB／T13748．20--2009镁及镁合金化学分析方法第20部分：ICP-AES测定元素含量1范围GB／T13748的本部分规定了镁及镁合金中铁、铜、锰、钛、锌、钇、钕、锶、镍、锆、镀、铅、钙、铝、铈含量的测定方法。本部分适用于镁及镁合金中铁、铜、锰、钛、锌、钇、钕、锶、镍、锆、铍、铅、钙、铝、铈含量的测定，测定范围见表1。表1元素质量分数／％元素质量分数／“Fe0．0020～0．100Ni0．0002～0．010CuO．0005～4．00Zr0．100～1．0

5、0Mn0．001O～2．00Be0．0005～0．100Ti0．0010～0．050Pb0．0010～0．010ZnO．010～7．00Ca0．0050～0．10Y0．50～6．00A10．010～10．00Nd0．50～3．00CeO．100～4．00Sr0．0010～0．0502方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂3．1过氧化氢(p1．10g／mL)。3．2盐酸(p1．19g／mL)。3．3硝酸(p1．42g／mL)。3．4氢氟酸(p1．14g／mL)。3．5

6、高氯酸(p1．68g／mL)。3．6氩气(>99．99％)。3．7盐酸(1+1)。3．8硝酸(1+1)。3．9硫酸(1+1)。3．10高纯镁：纯度大于99．999％。3．11各分析元素标准贮存溶液的配制方法参见附录A，也可使用有证系列国家标准物质(溶液)。3．12标准溶液3．12．1多元素标准溶液的配制原则：互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制。3．12．2将标准贮存溶液(3．11)稀释为100pg／mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释)。1GB／T13748．20—20093．12．3将标准贮存溶液(3．11)稀释为1

7、0pg／mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀释)。4仪器电感耦合等离子体光谱仪。5试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6．1试料按表2称取试样(5)，精确至0．0001g。表2质量分数／％试料／g试液体积／mL0．0005～0．050．50100>0．05～1．00．25250>1．O～10．00．205006．2测定次数称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。6．3分析试液的制备将试料(6．1)置于300mL烧杯中，加人25mL盐酸(3．7)，待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入适量的过氧化氢(3．1)，至试料完全溶解，煮

8、沸分解过量的过氧化氢，冷却至室温，将溶液移人表2中相应体积的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。必要时根据元素含量范围，稀释待测溶液，并随同