铁元素含量测定

《铁元素含量测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、1)方法原理在pH8-11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，其反应式：Fe3++3SSal2-=【Fe(SSal)3】3-式中：SSal2---磺基水杨酸根离子，最大吸收波长420nm，颜色强度与铁的含量成正比。Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。在pHl．8～2．5的溶液中，形成红紫色的[Fe(SSal)+；在pH4-8的溶液中，形成褐色的[Fe(SSal)2-。】；在pH8-11．5的氨性溶液中，形成黄色的[Fe(SSal)3】3-。；若pH>12，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。在氢氧化铵碱性介质

2、中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。2)仪器与试剂仪器：2000型紫外可见分光光度计试剂：铁标准溶液：溶解0．4317g硫酸高铁铵[FeNH4(S04)2·12H20]于10mL的1：1盐酸溶液中，移入500mL容量瓶内，用水稀释至刻度。此溶液铁离子含量为100ug／mL。将此溶液稀释5倍后，铁标准溶液的浓度为20ug／mL。氢氧化铵1：1；磺基水杨酸20％。3)绘制标准曲线依样品含量取0、5、10、20⋯．500ug铁标准溶液于100ml容量瓶中，加水稀释至50ml。加入20％的磺基水杨酸10ml，用1：l的氢氧化氨中和至溶液颜色由紫红变为黄色并

3、过量4ml，用水稀释至刻度，摇匀。10min后，用分光光度计(420nm波长)进行测定。4)样品的测定①全铁的测定取10ml-50ml水样(依样品含量高低适当增减)，置于100ml容量瓶中，加入20％磺基水杨酸10ml，进行显色测定。2高铁(Fe3+)的测定取50ml水样(依样品含量高低适当增减)，置于100ml容量瓶中，加入20％磺基水杨酸lOml和1：1的盐酸O．5ml用水稀释至刻度，摇匀。10min后用分光光度计(520nm)N定。在此条件下只有Fe3+与磺基水杨酸络合显色Fe2+则不显示颜色。5)计算方法C(Fe)=m／v式中：C(Fe)一测定样品所得

4、铁浓度，ug／mlm一由标准曲线查出样品铁量,ugv一水样体积，ml3．1．3Fe2+含量的测定方法-邻菲罗啉法I将氟化钠(2．1g)溶于98ml的蒸馏水中，并加入2．Oml的硫酸，从而使溶液达到0．5MpH1，盛入塑料盒中备用(新鲜配制)。II将lOg的邻菲罗啉溶于300ml的蒸馏水并滴入10滴的盐酸，然后定容到500ml(注：该溶液应新制)。在测定前与等体积的醋酸缓冲液混合，该缓冲液为125g醋酸铵溶于75ml的蒸馏水，再加入300ml的冰醋酸，定容到500ml。III将O．1ml的样品，加入10ml的试管并混入1．0ml的氟化钠溶液，和O．4ml的邻菲罗

5、啉溶液，将该溶液用蒸馏水补至2．5ml后静止5分钟，于510nm读数。3．1．4Fe2+标准曲线的测定I用电子天平准确称取，FeS04．7H204．980克，定容到100ml，用移液枪取出lml，稀释定容到100ml(100ug／m1)。II取六只50ml容量瓶，分别加入5，10，20，25，40，50mll00ug／ml的标准铁溶液，定容到50ml。III采用HerreraL，，等发表的邻菲罗啉法测定绘制标准曲线。