铁含量的测定.pptx

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1、水中铁含量的测定(分光光度计法)教学目标及重难点1.了解分光光度计的构造、性能及使用方法。2.会使用分光光度计测定试样中的铁含量。知识教学点德育渗透点能力训练点1.了解邻菲罗啉分光光度法测定铁的原理;2.掌握分光光度计测铁含量的测定方法。培养学生严肃认真,爱护仪器,一丝不苟的实验态度。原水中的铁离子含量高,用于抄造的白纸易泛黄,在碱性过氧化氢漂白的过程中使用,过氧化氢易分解,阳离子的铁吸附于纤维上,不利于胶料及其他化学药品的沉积。?水中铁含量高对造纸有什么影响?实验原理:入射光波长和液层厚度一定时,有色溶液

2、的吸光度A与溶液的浓度c成正比,数学表达式为:A=k·c由上式可知,通过测量有色溶液的吸光度,便可求得有色溶液的浓度。分光光度法测定物质含量的一种常用方法。波长:510nm液层厚度:1cm1.实验原理与方法邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂,在pH=2~9的条件下,二价铁离子与试剂生成极稳定的橘红色络合物色配合物,在510nm处有最大吸收。测定时,控制溶液酸度在pH=5左右为宜。邻菲罗啉法指示剂反应物最佳吸收波长反应条件Fe3+Fe2+盐酸羟胺试样:标准系列(铁浓度分别为0、0.4、0.8、1.

3、2、1.6、2.0;2.仪器与试剂仪器:分光光度计721-100型比色皿100ml容量瓶2.仪器与试剂试剂:1)100g/L盐酸羟胺溶液2)1.5g/L邻二氮菲溶液的配制3)NaAc(1mol/L)4)100μg/mL或1.791mmol/L的铁标准溶液5)待测水试样1、2、36)掩蔽剂:Al/Fe(三乙醇胺)Mg(PH值12.5/加NaOH)CuZn(KCNNa2S掩蔽)Mn(盐酸羟胺掩蔽)一)准备工作打开仪器电源开关,预热20min,选择波长510nm,调试仪器。二)测量工作1)盖上样品室盖使光电管受

4、光,推动试样架拉手,使参比溶液池(溶液装入4/5高度,置第一格)置于光路上,调节100%透射比调节器,使电表指针指T=100%。2)放入待测比色皿,盖上样品室盖,推动试样架拉手,使样品溶液池置于光路上,读出吸光度值。读数后应立即打开样品室盖。3)测量完毕,取出比色皿,洗净后倒置于滤纸上晾干。各旋钮置于原来位置,电源开关置于“关”,拔下电源插头。视频链接分光光度计使用步骤3.实验步骤(1)标准系列溶液的配置及测定a.准确吸取10mL100μg/mL铁标准溶液于100mL容量瓶中,加入2mL6mol/LHCl溶

5、液,用水稀至刻度摇匀。此铁标液的浓度为10μg/mL。b.在6个50mL容量瓶中,用吸量管分别准确加入0、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL铁标准溶(10μg/mL)。c.各加入1mL盐酸羟胺溶液,摇匀。d.再加入2mL邻二氮菲、5mLNaAc溶液,用水稀释至刻度,摇匀。e.放置10min,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,在所选择的波长下测定各溶液的吸光度。以铁的浓度c为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。(参考图)编号123456铁标准溶液体积V(mL)0246810铁的浓度

6、c(µg/mL)00.40.81.21.62.0吸光度A00.0850.1700.2700.3430.4243.实验步骤(2)标准曲线的绘制铁的浓度c(µg/mL)y=0.2125x3.实验步骤(3)试样中铁含量的测定准确吸取适量待测水样于50mL容量瓶中,按照标准曲线的绘制步骤(可以和绘制标准曲线同时进行)加入各种试剂,然后测定吸光度A。记录各试液的A值,在标准曲线上查出试液中铁的含量c(单位用μg/mL)。试样试样1试样2试样3吸光度A铁浓度c4.注意事项⒈不能颠倒各种试剂的加入顺序。2.比色皿的拿取和

7、使用。(比色皿光滑面透光,要保持光滑面干净,用手触碰麻面。比色皿中的液体最好不要超过容积的4/5。)⒊最佳波长选择好后不要再改变。⒋每次测定前要注意调满刻度。5.更换待测溶液时,分光光度计盖子要及时盖上,保持里面黑暗环境。想一想?1.水中铁含量测定用什么方法?2.加入盐酸羟胺的作用是什么?思考题

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